1、标准分享网 免费下载中华人民共和国国家标准工业十水合四翻酸二锅GB/T 537-2009 导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数16千字2009年7月第一版2009年7月第次印刷* 书号:155066 1-38020 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 537-2009 目Ijr:I 本标准修改采用俄罗斯标准rOCT8429-1977(棚砂技术
2、条件)(俄文版)。本标准根据俄罗斯标准rOCT8429一1977(棚砂技术条件重新起草。考虑到我国国情，在采用俄罗斯标准rOCT8129一1977(棚砂技术条件时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A及附录B中给出了这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。本标准代替GB/T5371997(工业十水合四棚酸二锅。本标准与GB/T537-1997的主要技术差异如下:一氯化物的测定和铁含量的测定引用最新版本(1997年版5.6和5.7，本版5.7和5.8)。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会
3、提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、辽宁省棚工业协会、凤城化工集团有限公司、辽宁宽甸东方化工公司、大石桥兴鹏复合肥有限公司。本标准主要起草人:郭凤鑫、曲勃、程恩庆、杜强善、张万庆、张洪辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一二GB537一-1979，GB 537 1984 ,GB/T 537-19970 I GB/T 537-2009 工业十水合四珊酸二纳1 范围本标准规定了工业十水合四棚酸二锅(棚砂)的要求、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业十水合四棚酸二锅。该产品主要用于玻璃
4、、陶瓷和搪瓷工业，制取含棚化合物及含棚复混肥的原料等。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191-2008 包装储运图示标志(ISO780: 1997 , MOD) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1 , 10一菲眼琳分光光度法。SO6685: 1982 , IDT) G
5、B/T 3051-2000 元机化工产品中氯化物含量测定的通用方法求量法(neqISO 5790: 1979) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法OSO3696: 1987 , MOD) HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:Na2B407 10H20 相对分子质量:381. 37 (按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:白色细小结晶体。
6、4.2 工业十水合四棚酸二销应符合表1要求。表1要求指项目优等品主含量CNa2B407.10H2 0)w/% 二三99.5 碳酸盐(以CO2计h旷%三二0.1 水不溶物z旷%三二0.04 硫酸盐(以S04计)w/% O. 1 氯化物以Cl计)w/%运0.03 铁CFe)w/%芝三0.002 标一等品95.0 0.2 0.04 0.2 0.05 0.005 GB/T 537-2009 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB
7、/T6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3 外观检验在自然光下用目视法判定外观。5.4 主含量和碳酸盐含量的测定5.4.1 方法提要用盐酸标准滴定溶液滴定十水合四棚酸二锅试样中的四棚酸二纳和碳酸纳，将四棚酸二锅转化为棚酸，将碳酸纳转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后用甘露醇强化棚酸，再用氢氧化纳标准滴定溶液滴定。5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 甘露醇:中性;检验方法:称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧化碳的水中，以
8、盼敢做指示剂，用c(NaOH) 约为0.02mol/L氢氧化纳标准滴定溶液中和时，其用量应不大于0.3mL。5.4.2.2 盐酸标准滴定溶液:C(HCl)O. 1 mol/L。5.4.2.3 氢氧化纳标准滴定溶液:C(NaOH)O. 1 mol/L和C(NaOH)句0.25mol/Lo 5.4.2.4 澳甲酣绿-甲基红-盼歌混合指示液;澳甲盼绿一甲基红指示液和酣敢指示液(10g/L)按1: 1混合。5.4.2.5 不含二氧化碳的水。5.4.3 分析步骤5.4.3. 1 试验溶液的制备称取约10g试样，精确至0.0002 g ，置于500mL烧杯中，加入300mL不含二氧化碳的水，加热使之溶解，
9、但应避免沸腾。将溶液冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。5.4.3.2 测定准确移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中。加入0.4mL澳甲盼绿-甲基红-盼歌混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色(其变色顺序是:紫灰绿+灰一+暗红)，记下盐酸标准滴定溶液的用量(V1)，再过量约0.1mL盐酸标准滴定溶液。加热微沸2min,._ 3 min，使二氧化碳逸尽。加盖冷却至室温，用O.1 mol/L氢氧化锅标准滴定溶液中和至溶液呈暗红色，然后加入7g甘露醇，用0.25 mol/L氢氧化纳标准滴定溶液滴定至灰色(其变色顺序是:暗红灰绿灰)，记下氢氧化纳标准滴定
10、溶液的用量CV2)。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。5.4.4 结果计算5.4.4.1 主含量主含量以十水合四棚酸二纳(NazB407 10HzO)的质量分数Wl计，数值以%表示，按式(1)计算z2 GB/T 537-2009 (V2 - Vo)/l OOOJcM X 100 m (25/500) 式中:V2-一滴定试验溶液所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo一空白试验所消耗的氢氧化锅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c 氢氧化纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)
11、; m一一试料质量的数值，单位为克(g); . ( 1 ) M一一-十水合四棚酸二锅(1/4Na2B407.10H20)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=95.34)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4.4.2 碳酸盐含量碳酸盐含量以二氧化碳(C02)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算:门Vc一vz川/1000 1M W2= J:、._户I二、d_X 100 ( 2 ) 式中:V二滴定中所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c一一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V
12、2一一二滴定中所消耗的氢氧化锅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C2 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); M一-二氧化碳(l/2C02)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=22. 00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5.5 水不溶物含量的测定5.5.1 方法提要试样溶于热水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。5.5.2 试剂和材料5.5.2.1 姜黄试纸;5.5.2.2 盐酸溶液:2+98;5.5.2.3 氢氧化纳溶液:10g/L;5.5.2.4 酸
13、洗石棉;取适量酸洗石棉，用5%盐酸溶液浸泡24ho煮沸20min，用古氏瑞塌过滤并洗涤至中性，再用5%氢氧化铀溶液同样处理后，用水调成稀糊状，备用。5.5.3 仪器、设备5.5.3.1 古氏增塌:25mL或30mL; 5.5.3.2 电热恒温干燥箱:能控制温度为105oc士2oC。5.5.4 分析步骤5.5.4.1 准备柑塌将古氏士甘揭置于抽滤瓶上，在筛压板上下各均匀地铺一层石棉(每层约0.2g干石棉)，加热水洗至滤液不含石棉毛为止。取下增塌，置于电热恒温干燥箱内，于105oc士2oc干燥至质量恒定，待用。5.5.4.2 测定称取约30g试样，精确至0.01g。置于1000 mL烧杯中，用60
14、0mL热水溶解，并在沸腾的水浴上保持30mino 用准备好的古氏增塌进行过滤，用热水洗涤不溶物，直至滤出液元棚离子反应(用姜黄试纸检查)GB/T 537-2009 为止。注:姜黄试纸检查棚离子，取一滴用盐酸溶液酸化过的滤出液放在一小条(3mmX7 mm)姜黄试纸上，烘干。此时出现红棕色斑点，当以氢氧化铀溶液处理时，若变为蓝色至绿色，证明有砌离子存在。将带有不溶物的古氏站塌置于电热恒温干燥箱内，于105oC :1: 2 oC干燥至质量恒定。5.5.4.3 结果计算水不溶物含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算:式中:W3二m2-ml X 100 m ml一一一古氏站揭质量的数值，单位
15、为克(g); m2一一古氏增塌和水不溶物质量的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.6 硫酸盐含量的测定5.6. 1 方法提要在酸性介质中，氯化顿与溶液中的硫酸根生成硫酸锁沉淀，与硫酸领标准比浊溶液进行限量比浊。5.6.2 试剂和材料5.6.2.1 95%乙醇;5.6.2.2 盐酸溶液:1十5; 5.6.2.3 氯化领溶液:200g/L; 5.6.2.4 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有硫酸盐(S042- )0.1 mg; 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配
16、制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.5 不含二氧化碳的水。5.6.3 分析步骤称取2.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水，小火加热至试样溶解，冷却后转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀如果溶液浑浊，先干过滤)。用移液管移取10 mL上述溶液，置于50mL比色管中，加2滴盼敢指示液，用盐酸溶液调至红色褪去，加水至约25 mL，加5mL乙醇，1mL盐酸溶液，在不断振摇下滴加3mL氯化领溶液，稀释至刻度，摇匀，放置20 mino所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是优等品取2.00mL，一等品取4.00mL
17、硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。5. 7 氯化物含量的测定5.7.1 方法提要同GB/T30512000第3章。5.7.2 试剂同GB/T3051-2000第4章。5.7.3 仪器、设备微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mLo 5.7.4 分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002 g ，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水使其溶解，加3滴澳盼蓝指示液，滴加1mol/L的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴。加人1mL二苯偶氮碳眈脐指示液，用硝酸柔标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2J0.05 mol/L滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。4 GB/T 537-2009 同时作
18、空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。滴定后的含苯废液参见GB/T3051-2000附录D规定的方法进行处理。5.7.5 结果计算氯化物含量以氯(Cl)的质量分数W4计，数值以%表示，按式(4)计算:一(V- V o)/l OOOJcM X 100 W4一-. ( 4 ) z 式中:V 滴定中所消耗的硝酸乘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一空白试验所消耗的硝酸隶标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c 硝酸录标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一-试料质量的数值，单位为克(g); M一一
19、一氯(Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=35. 4日。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.8 铁含量的测定5.8.1 方法提要同GB/T 3049-2006第3章。5.8.2 试剂同GB/T 3049一2006第4章。5.8.3 仪器、设备分光光度计:配有厚度为4cm吸收池。5.8.4 分析步骤5.8.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006的6.3进行，选用4cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.8.4.2 试验溶液的制备称取适量试样(优等品称取约4g，一等品称取约1.5 g) ，精确至0.01g
20、，置于400mL高型烧杯中，加40mL 1十l盐酸溶液，于电热板上小心地蒸发至恰好干泪(接近干酒时应加盖表面皿)，加8mL 3 mol/L盐酸溶液及20mL水，温热使之溶解，冷却至室温。5.8.4.3 空白试验溶液的制备在400mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。5.8.4.4 测定将试验溶液和空白试验溶液分别移人100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-2006的6.4，从加水至60mL开始进行操作。从工作曲线中查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.8.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W5计，数值以%表示，按式(5)计算:(mj -
21、mo) X 10-3 W5 = .1 ,.U -X 100 ( 5 ) m 式中zmj 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5 GB/T 537-2009 6 检验规则6. 1 本标准规定的所有指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，每天连续生产的同一级别的工业十水合四棚酸二纳为一批。6.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。
22、采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的瓶(袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(袋)作为实验室样品，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 工业十水合四珊酸二销应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的工业十水合四棚酸二锅都符合本标准的要求。6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
23、6.6 采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 工业十水合四棚酸二锅包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号及GB/T191-2008中规定的怕雨标志。7.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 工业十水合四棚酸二锅内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。每袋净含量50 kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2 工业十水合四棚酸二铀的
24、包装内袋采用尼龙绳扎口，或用与其相当的其他方式封口;外包装牢固封口。8.3 工业十水合四砌酸二纳在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与酸混运。8.4 工业十水合四棚酸二锅应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。不得与酸混贮。6 GB/T 537-2009 附录A(资料性附录)本标准与俄罗斯标准技术性差异及其原因一览表表A.1给出了本标准与俄罗斯标准rOCT8429 1977(棚砂技术条件)(俄文版)技术性差异及其原因。表A.1本标准与俄罗斯标准rOCT8429-1977技术性差异及原因本标准的技术性差异原因章条编号本标准未设置重金属和碑含量二项指标本标准规定的产品为工业品，不用于食品添加剂
25、和医药本标准增加了铁和氯化物含量的要求根据用户的要求进行设置4.2 俄罗斯国家标准一级品的主含量为不小于根据用户的要求。94.0% ，本标准一等品主含量为不小于95.0%水不溶物指标优于俄罗斯国家标准的要求根据用户的要求主含量的测定方法作了适当改进本标准规定的方法与国际标准的方法一致，对俄5.4 罗斯标准规定的指示剂作了调整5.5 水不溶物测定方法采用古氏站塌重量法该方法适合国情，测定结果可靠L gONlsmH闰。GB/T 537-2009 附录(资料性附录)本标准与俄罗斯标准的结构性差异一览表B 表B.1给出了本标准与俄罗斯标准rOCT8429-1977(棚砂技术条件)(俄文版)的结构性差异。表B.1 本标准与俄罗斯标准rOCT8429-1977的结构性差异一览表本标准rOCT 8429-1977(跚砂技术条件章条号内?iJ. 章条号内甘h匙，前言前言范围范围2 规范性引用文件3 分子式和相对分子质量4 要求1 技术要求4.2 工业十水合四棚酸二锅附合表1和表2要求1. 1 确砂的物理化学指标应符合表1所列的标准2 检收规则5 试验方法3 分析方法6 检验规则7 标志、标签8 包装、运输、贮存4 包装、标志、运输和贮存5 生产厂的保证侵权必究版权专有提书号:155066 1-38020 定价:16.00元GB/T 537-2009 打印H期:2010年3月5日
