1、中华人民共和国国家标准氟石化学分析方法燃烧破酸饵容量法测定总硫量Methods for chem I cal analysis of fl uorspar The combustion patassium iodate volumetric method for the determination of total su)far content 木标准适用于氟届巾总E商量的训tl定。测定范围：0. 003 0. 500 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要UDC 549. 454 543. 273 546. 22 GB 5195. 5 85 试梓
2、在1200150氯气流中燃烧，产生的二氧化硫被水吸收生l戊,i硫酸，以淀粉Vi.ff,爪剂，刊腆酸饵标准溶液滴定至浅蓝色为终点。z试剂2., 1：水流酸纳2优级纯戎基准试剂。2. 2氟化钙。2. 3盐酸（1 + 1）。2. 4淀粉溶液（1 %) ：称ll!2 g薯粉、1 g氢化铀于研钵中，JD少量水fiJf匀，倾入约150ml j弗；）；巾，煮沸，取下冷却oJI I人饱和棚酸溶液30ml，用水稀释至200ml，搅匀静置。2. 5淀粉吸收液（0.05%)：移取25.0ml淀粉溶液（2. 4）的澄清液，加入400ml水、15ml盐酸( 2. 3），用水稀释至500ml，混匀。2. 6日理酸韧标准贮
3、存溶液（O.OlN)：称取0.3567g腆酸铮（KIO，）、lE腆化惆和2柏氧氧化饵，以水溶解，移人IOOOml容量瓶1f1，用水稀释重刻度，混匀。2. 7 5!JI!酸绑标准溶液（0.001N) ：移取50.00ml典酸柳标准贮存溶液（2.们，青500 ml容最瓶中，）JU人lg腆化书11，以水稀释至刻度，混匀。按述相同的自己制方法，配制0.002 N惧酸饵标准溶液。标定：称取与试样含硫最相近的标准试样（2.的二1份，置于姿即扣，拨5.3.6!i.3.8刑IJJEc陪同训，（二份（用来配制标准试样的氟化钙的空白试验。按式（I ）计算确酸钊！标准溶液对院的滴定度zCm T一一一一一一，( I
4、) V Vo 式1j1 T E舆酸饵标准溶液对硫的滴定度，g/ml:c 标准试样的百分含量：m 称取标准试样的量，如v 标准试样，所消耗腆酸饵标准溶液体积的平均值（若极差值峰过0.20ml时，应重新标定）, ml 1 v。空白试验所消耗腆酸押标准溶被休积的半均俐，ml2. 8标准试样的配制国家标准局198505一18发布1986 03 01实施GB 5195. 5 85 2. a. 1将二；）硫酸饷（2. 1 ）和氟化钙（2. 2）于105士lI煤拙，并且J F蝶Gfi1 I冷豆室温口2. 8. 2称取0.2215gJL;j(硫酸纳（2. 1 ）和4.7785g氟化钊（2.川，置于玛硝剧ft革
5、中，1f r1升衍生二标准试样的理论含硫过咒l1 %。2. a. a称取0.5000g颜先在105士17燥2h并置于燥器中冷至室温的标准i式样（2.8.2)1tJ，必须保证其均匀性。3仪器燃烧硕酸书l容iil:法iWIJ忧装琶（见闯1）。11 6 7 附I1 氮气瓶，2 气体缓冲瓶I3一洗气瓶$4 干蝶塔95一；在现，i;事16一管式电炉，7单球臂I8 程管9 瓷舟10一氧化硫收收杯和参比溶液怀11 滴定管a. 1氮气瓶，备有氧气流量去。a. 2气体缓冲瓶。a. a洗气瓶，内盛100150ml硫酸（比重tl.84）。3. 4 1燥塔，底部放叫体氢氧化饵，It I问欣玻璃丝，1部放尤水氯化钙0a
6、. 5 皮璃沾寰。a. s管式电炉，最高植！呈1350。3. 7 单峰饵，内放少l:f燥的脱脂棉9)i;玻璃位。a. a ：n c无.f1!1，外、行25mm、内竹20mm，长600mm），使用前各部分馆在i则j条it下1：丁l异。1 1 n ) a. 9 经JJ（无袖，77mm戎88mm），在测定条件F;!:. J饶，j.至吸收液保抨浅l监色1min不应。由于燥器中备用。a. 10 二氧化硫阪收杯和参比榕液杯（见图2）。i二民GB 5195. 5-85 3cm E“ T1:-i 一制吨国理图23.11 25m l戎lOmI滴定管。4试样4, 1 试样应通过240目筛网。4, 2试样预先在10
7、5 1F燥拙，置干燥器巾冷至室温。5 分析步骤5, 1测定数量分析时应称取：份试样进行测定，取莫平均值。5. 2试样量按表1称取i式样。表1而道试样吗气主硝酸节甲标准溶液浓度。 g N 与二0.050t. 0000 0 001 o oso 0. 150 0.5000 0 001 . 0 150 0 300 0.2500 0 002 0,300 0 500 0.1000 0 002 5. 3测定5, 3. 1战闯1连接好ii!tl硫装置。接通电源，使炉温逐渐升至12001250。5. 3, 2向测硫装置通入氯气，检查装置不漏气后方可进行测定。5. 3. 3 I问氧化硫吸收杯中加入60ml夜粉溶液
8、（2. 5）。以100200ml /min流运通人氯气。按表1选用腆酸锦标准溶液，滴定至浅蓝色（与参比溶液颜色一致），关闭氯气。参比溶液的配制z向参比管内加入60ml淀粉溶液（2. 5），以确酸锦标准溶液（2. 7）渝定至cl!11色。5. 3. 4拔5.3.55.3.8f虫先燃烧12只i式样，以平衡测定条件。GB 5195. 5 85 5. 3. 5将试样（5. 2）、I销于瓷用（3. 9）巾，青于卡燥器中待测。5, 3-6调节氮气流屋约150ml I min （问批操作气体流量控制l一致）5. 3. 7用银riif干金钩将瓷舟速推人管式炉高温灭，1立即J）叫做胶东寒紧t（口以约150mlm
9、inl玩阳通人氮气咽使氧化航气体被吸收液吸收。5. 3. 8 句：吸收液的成蓝色被淫原褪包时，立即用腆酸何标准溶液（2. 7）滴也噜j手f各校1一浅蓝色与参比的战店面包致并保冲lmi n不褪为终性。6分析结果的计算战式（2 ) l t霄硫的斤分含达2s ( %) TV 二1011.( 2) mo 式I:I T 硕酸饵标准i容液对Fm的滴工E度，g/ml; v -f，it i肖乾础酸仰标准溶液体职的平均值，ml;m r一式样泣，g,7 允许差实验室之间沙析结果的:ti直向本大jt呈2所夕lj允许差。,/+. 2 优量0.003 0. 010 :O. 010 0. 020 / 0. 020 0.050 0.050 0. 1啊）. 0.100 0.200 0. 200 0. 500 附加说明本标准ti11 I 1 司有色金属r. iv总公正，j提山。本书I、冶由浙江省莹石矿山公司负责起草。术标准由此1汀省冶金研究所起币。本标准1二要起1;r:人11：少娟。允牛军0.001 0.002 。，以）40 006 0. 010 0.015 门斗三年I；价实施之日起，原？台合I业部部标准YB322 6fi萤石化学分析方法1斗争废。0 0
