1、中华人民共和国国家标准石油产品凝点测定法Petroleum products-Determination of solidification point ;t.J法适用于测定石油产品的凝点。UDC 665.5 :536.423 GB/T 510-83 ( 1991年确认ft件GU510-77 润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高报度，称为凝点。1 方法概要洲也方法是将试样装在规定的试管巾，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。2仪器与材料2. 1 仪器2. 1. 1 圆底试管z高度160士10毫米，内径20土l毫米，在距管底30毫米的外壁处有环
2、形标线。2. 1. 2 圆底的玻璃套管2高度130土10毫米，内径40+ 2毫米。2. 1. 3 装冷却JilJ用的广口保温瓶或筒形容器:高度不少于160毫米，内径不少于120毫米，可以用陶密、玻璃、木材，或带奋绝缘层的铁片制成。2. 1. 4 水银温度计;符合GB/丁514(石油产品试验用液体温度计技术条件的规定，供测定凝IM可-35 C的石油产l171使用。2.1.5 液休温度计:符合GB/T514的规定，供iIJl定凝点低于一35C的石油产品使用。2. 1. 6 任何型式的温度h供测佳冷却剂温度用。2. 1. 7 支架:有能l刮定套管、冷翻剂容器和温度计的装置。2. 1. 8 水浴。2.
3、2材料2. 2. 1 冷却剂2试验温度在OC以上用水和冰;在0-20C用盐和碎冰或雪，在-20C以下用工业乙防(溶剂汽油、IT馈的低凝点汽油或商锚的低凝点煤油)和手冰(间休工氧化碳。(1，缺乏11革时，可以使用液态氮气戎液态毛气戎其他适当的冷却剂，也可使用半导体致冷器(当用再度态空气时!击使它通人旋于苦金属冷血路并iJAIEAtiEL3 试剂3.1 k水乙附:化学纯。4 准备工作4. 1 )IJ备含有r冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注人工业乙醇，注满到器内深度的2/3处。然后将细块的F冰放进搅拌着的E业乙醉中，再根据温度要求下降的程度，逐渐增加F冰的用量。每次加入!冰时，应注意搅拌，不
4、使1:j乙醉外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加主业乙同达剑必要的高度。11:，使用mIfIJi气拍树备冷却刑时，最f主通风橱rl进行。2 ;iL水的试桦FH主按本方法4.3开始试验。含水的试样试验前需要脱水，但在产品质量验收试验国家标准局1983-03-09发布1983-12 -01实施Ibl GB!T 510 - 83 及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应同样直接按本方法4.3开始试验。i式样的脱水接下述方法进行，但是对于含水多的试样应先经静置，取其澄清部分来进行脱水。对于容易流动的i式样，脱水处理是在试样中加入新假烧的粉状硫酸纳或小粒状氯化钙，并在10 -15分钟
5、内定期摇荡，静置，用干燥的指纸滤取澄清部分。对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50C，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗争中放入金属网戎少许棉花，然后在漏斗上铺以新娘烧的粗食盐结晶。i式样含水多时需要经过2-3个漏斗的食盐层过滤。4.3 在干燥、清洁的试管中注人试样，使被面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8-10毫米。4.4 装有试样和温度计的试臂，垂直地浸在50+ 1 C的水浴中，宣至试祥的温度达到50士IC为止。5 试验步骤5. 1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦F外壁，用软木塞将试管牢罔地装在套营中，试管外噎与套管内壁要处处距离相等。装虾
6、的仪器要垂直地固定在交架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35士5C为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7-8C。试管(外套管挝人冷却剂的深度应不少于70毫米。冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到+IC。当试样温度冷却到预期的凝点时，将漫在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，并将这样的倾斜状态保持1分钟，仪器的试样部分仍要漫设在冷却剂内。此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管理面的液面是否有过移动的迹象。It，测定低f0 C的凝也时，试验前应在套营底部注入无水乙醉1-2毫升。5.2 当液面位置有
7、移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50土1C，然后用比上次试验温度低4C或其他更低的温度重新进行测定，直歪某试验温度能使液面位置停止移动为止。注2试验温度低于20 C时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到- 20 c，才将试管1在1(浴巾加热。5.3 当液面的位霞没存移动时，从套营中取出试管，并将试管重新预热至试样达50士1C，然后用比1-次试验植度高4C或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使被面位置布了移动为止。5.4 找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围之后，就采用比移动的温度低2C.或采用比不移动的温度
8、高2C，重新进行试验。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2C又能使被面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。5.5 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2 C。6精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水平)，6. 1 重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0C，6.2 再现性由两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0C。ffz本梢密度是于1980年用5个试样，在13个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。7报告185 , . GB/T 510-83 7.1 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。注z如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点高1C来进行试验，此时被面的位置如能够移动，就认为凝点合格。附加说明:本标准由中华人民共和国石油王业部提出。本标准由石油化工科学研究院起草。本标准首次发布于1964年。186
