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    GB T 4325.26-1984 钼化学分析方法 奈氏试剂光度法测定氮量.pdf

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    GB T 4325.26-1984 钼化学分析方法 奈氏试剂光度法测定氮量.pdf

    1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法奈氏试剂光度法测定氮量Methods for chemical analysis of molybdenum The Nessler reagent photometric method for the deter皿inatlonof nl trogen content 本标准适用于锢粉、铝条中氮量的测定。汩.ii:.范围:0.0010%0.0050 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定比1 方法提要UDC髓.28刷S.25. GB 4325. 28-84 试样在带有空气冷凝装置的磨口溶样瓶中,以硫酸锦、硫酸加热分解,然后移

    2、至凯氏原理制成的蒸馆器中,加氢氧化纳蒸锢,用稀硫酸吸收,奈氏试剂显色测定。Z试J2. I 硫酸御。2.2硫酸(比重1.84)优级纯。2.3硫酸(1+1)。2.4硫酸吸收液2于1000ml无氨蒸馆水中加人lml硫酸(2. 2) 0 2.5氢氧化纳溶液(50%):于1000ml锥形瓶中,加800ml7k、400g氮氧化纳溶解,混匀、煮沸,使溶液浓缩至800mt。2.6奈氏试剂。2. 6. I 称取lOOg腆化示和70g慎化押,溶于lOOml水巾。,2.6.2称取160g氢氧化纳溶于700ml水中,冷至室温。2.6.3将溶液(2.6.)在不断搅拌下,慢慢倒人溶液(2.6.2)中,用水稀释至lOOOm

    3、l,贮于棕色瓶中,放置l周后取清波使用。2.7氮标准溶液2.7. 1 称取4.7190 g无水硫酸镀(优级纯或3.8190gi;水氯化钱(优级纯),置于烧杯中,用水溶解,并移入lOOOml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含1.0mg氮。2.7.2移取10.00ml氮标准溶擅(2.7.1),置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含O.Olmg氮。2.8无氨蒸馆7k:于lOOOOml蒸饱水中,加15ml硫酸(2.2)、20ml高远酸饵溶液(4 %),混匀,进行蒸馆(本方法均用此水)。2.9铮粒。S仪错3. 1 特制溶样瓶(见图1) 0 3.2定氮蒸馈仪见图2)。国

    4、家标准局198404-12发布264 1” 5 03 01实施GB 4325. 26-84 图1溶样瓶熏气图2蒸惚装置4试样锢条应粉碎并通过80日筛网。5分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值,。5.2 试样量称取1.000 g试样。5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4. 1将试样(5.2)置于250ml溶样瓶中,加人6g磷酸饵(2.川、lOml硫酸(2.纱,加热至试样265 GB 4825. 2&-84 溶解,冷却,用水冲洗瓶塞和瓶壁。5.4.2将溶液移人蒸馈瓶中,加入50ml氢氧化纳溶液(2.5),用水稀释至200ml。连

    5、接好蒸筒装置。5.4.3送人蒸气进行蒸饵,蒸榴液收集于预先盛有10ml硫酸吸收液(2.心的50ml比色管中,蒸锢至吸收液体积约为45ml。5.4.4取下比色管,加人lml奈氏试剂(2.6.3)用水稀蒋至刻度,混匀,放置lOmin05.4.5将部分溶液移入3cm比色阻中,以水为参比,于分光光度计波长420nm,测量其吸光度。5.4.6减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的氮量。5.5工作曲线的绘制于一组50ml比色管中,加入10ml硫酸吸收液(2.心,然后分别加入o.oo、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml氮标准溶液(2. 7.纱,用水稀释至45时,加

    6、人Iml奈氏试剂(2.6.3),用水稀,罪至刻度,混匀,放置10min.以下按5.4.5款进行,测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度。以氮量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。S分析结果的计算按下式计算氮的百分含量2N%)告100式中zm一一从工作曲线上查得的氮量,g,m一试样量,g.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。附加说明:氮量0 0010 0.0020 、0.002000050 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金)起草。本标准主要起草人陈国华、陈福娟0允存差0.0005 0.0007 日本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB896 77铝化学分析方法D作废。266 %


    注意事项

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