1、ICS 67. 140. 10 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 22290-2008 茶叶中稀土元素的测定电感捐合等离子体质谱法Determination of rare earth in tea by inductively coupled plasma mass spectrometry 2008-08-12发布2009-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也士中国国家标准化管理委员会Q(.11 .1 目。吕本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国茶叶标准化技术委员会归口。本标准起草单位:福建省中心检验所。本标准主要起草人:郑小严、黄红霞、林松、邱秀玉、陈湘
2、君、李邦进。GB/T 22290-2008 I GB/T 22290-2008 1 范围茶叶中稀土元素的测定电感藕合等离子体质谱法本标准规定了用电感藕合等离子体质谱CICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的方法。本标准适用于茶叶中稀土元素锐(Sc)、纪(Y)、钢(La)、销(Ce)、错(Pr)、铁(Nd)、侈(Sm)、销(Eu)、李L(Gd)、镇(Tb)、铺(Dy)、钦(Ho)、饵(Er)、银(Tm)、镣(Yb)、错(Lu)的测定。在试样取样量为2g，定容体积为25mL时，本标准方法各稀土元素最低检测质量浓度(ng/g)分别为:Sc , O. 9 ; La , O. 3 ; Y、Ce、Pr，Nd，
3、Sm、Eu、Gd，Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu均为0.1。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682二2008，1SO3696:1987 , MOD) GB/T 8302茶取样GB/T 8303 茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定(GB/T8303-2002 , eqv 1SO 1572:1
4、980) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 稀土rare earth 元素周期表第皿类副族元素锐、纪及制系元素的总称。4 原理试样经处理后，待测液进入电感搞合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子精化、离子化后进入质谱检测器，其CPS(countper second)值与样品中被测物的浓度成正比，通过测定CPS值来测定样品待测液中各稀土元素含量。5 试剂5. 1 所用的玻璃器皿均需用20%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗干净。所有试验用水均为GB/T6682 规定的一级水。5.2 硝酸:优级纯。5.3 硝酸溶液(体积分数为2%):取20mL硝酸(5.2)，用水稀释
5、至1000 mL。5.4 硝酸溶液0+1):取50mL硝酸(5.2)加入到50mL水中。5.5 盐酸:优级纯。5.6 盐酸溶液(1+ 1):取50mL盐酸(5.5)加入到50mL水中。5. 7 16种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd，Sm，Eu、Gd，Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)混合标准储备液(10 mg/L) ，选用相应浓度的持证混合标准溶液。1 GB/T 22290-2008 5.8 锢(ln)标准溶液(1000 mg/L) ，选用相应浓度的持证标准溶液。5.9 佬(Rh)标准溶液(1000 mg/L) ，选用相应浓度的持证标准溶液。5. 10 镰(Re)标准溶液(
6、1000 mg/L) ，选用相应浓度的持证标准溶液。5. 11 In、Rh、Re混合内标储备液(10.0 mg/L):分别吸取1.00 mL In标准溶液(5.8)、Rh标准溶液(5.9)、Re标准溶液(5.10) ，置于100mL容量瓶中，同时加入4mL的硝酸溶液(5.4) ，用水稀释至刻度，摇匀。5. 12 16种稀土元素标准使用液(1.00 mg/L):吸取10.0mL稀土元素混合标准溶液(5.7) ，置于100 mL容量瓶中，同时加入4mL的硝酸溶液(5.的，用水稀释至刻度，摇匀。5. 13 In、Rh、Re混合内标使用液(1.00mg/L):吸取10.0mL混合内标储备液(5.11)
7、，置于100mL 容量瓶中，同时加入4mL的硝酸溶液(5.的，用水稀释至刻度，摇匀。5.14 质谱调谐液z推荐选用钮(Li)、纪(Y)、锦(Ce)、铠(Tl)、钻(Co)为质谱调谐液，混合溶液Li、Y、Ce、Tl、Co的浓度为10ng/mL。6 仪器与设备6. 1 电感藕合等离子体质谱仪。6.2 高温马弗炉。6.3 可调式电热板。6.4 样品粉碎设备。7 取样及试样制备7. 1 取样按GB/T8302规定执行。7.2 试样制备按GB/T8303规定执行。8 分析步骤8. 1 试样处理准确称取1.00 g J 2. 00 g试样于瓷增塌中，在可调式电热板上炭化至无烟后，移人马弗炉550oc 灰化
8、6hJ8 h，冷却后取出，加1mL盐酸溶液(5.6)在可调式电热板上加热、小火蒸干，取下冷却后，用硝酸溶液(5.4)1mL溶解，将试样消化液洗入25mL容量瓶中，加入1.00 mL混合内标使用液(5.13) , 用水稀释至刻度，摇匀，待测。同时做试剂空白。8.2 标准系列的制备吸取0，0.20，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00，20.00mL稀土标准使用液(5.12)，分别置于100mL 容量瓶中，同时加入4.00mL混合内标使用液(5.13) ，用2%硝酸溶液(5.3)稀释至刻度，混匀。根据待测元素的实际含量，可在0.002g/mLJ0.200g/mL范围内选取合适的工作曲
9、线范围。8.3 测定使用调谐液调整仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、选择测定元素及内标元素，将空白溶液、标准系列、样品待测液分别测定。选择各元素内标，输入各参数，绘制标准曲线、计算回归方程。根据样品待测液中各稀土元素的信号强度CPS，计算出样品待测液中各稀土元素的含量。待测元素及内标元素测定推荐质量数见表1，仪器工作参考条件见表202 . GB/T 22290-2008 表1元素测定推荐质量数稀土兀素Sc Y La Ce Pr Nd Sm 质量数45 89 139 140 141 146 147 选用内标兀素Rh103 Rh103 Inll5
10、 Inll5 In1l5 In1l5 In1l5 稀土元素Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb 质量数157 159 163 165 166 169 172 选用内标元素Inll5 Inll5 In1l5 Re185 Re185 Re185 Re185 表2电感藕合等离子体质谱仪(lCP-MS)的参考工作条件及参数参数数值参数等离子体流量15.0 L/min 采样深度载气流速1. 10 L/min 测定点数射频功率1 350 W 分析时间雾化室温度2 oC 重复次数9 结果计算样品中第i个稀土元素含量的计算见式。): 式中:X , = Ci - CiO) x V x 1 000 -i -
11、m X 1 000 Xi一一样品中第i个稀土元素含量，单位为毫克每千克(rng/kg); Ci-一一样品待测液中第t个稀土元素的含量，单位为微克每毫升g/rnL); CiO一一试剂空白液中第i个稀土元素的含量，单位为微克每毫升(g/rnL); V一一样品待测液的定容体积，单位为毫升(rnL); m一一样品的质量，单位为克(g)。样品中所测稀土元素的氧化物含量的计算见式(2): Yi = KixXi 式中zYi-样品中所测稀土元素的氧化物含量，单位为毫克每千克(rng/kg); Ki -.第i个稀土元素与该元素氧化物的换算系数(各稀土元素K值见表3)。计算结果保留三位有效数字。表3稀土元素K值表
12、稀土元素Sc Y La Ce Pr Nd K值1.533 1. 270 1. 173 1.229 1.208 1. 167 稀土元素Gd Tb Dy Ho Er Tm K值1. 153 1. 176 1. 148 1. 145 1. 144 1. 142 10 精密度数值7.0 mm 3 0.1 s 3 Sm 1. 160 Yb 1. 139 Eu 153 In1l5 Lu 175 Re185 ( 1 ) . ( 2 ) Eu 1. 158 Lu 1. 137 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，稀土元素含量在o.010 rng/kg_ O. 100 rng/kg范围，不得超过算术
13、平均值的20%;稀土元素含量在O.101 rng/kg. 1. 00 rng/kg范围，不得超过算术平均值的15%。OON|ONNNH筒。国华人民共和国家标准茶叶中稀土元素的测定电感藕合等离子体质谱法GB/T 22290-2008 中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2008年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年11月第一版* 书号:155066 1-34820定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 22290-2008
