1、ICS 59. 140. 10 Y 45 GB 中华人民共和国国家标准G/T 19940-2005 粉状锚螺剂六价锚离子测定方法Chrome powder -Determination of chromiumCVI) 2005-09-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员合2006-04-01实施前言本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会CSAC/TC252)归口。本标准起草单位:浙江兄弟化工有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。本标准主要起草人:黄茹程、周中平、艾卫清、赵立国。GB/T 19940-2005 I GB/T 19940-2
2、005 E 51 本标准采用国际通用的分光光度法测定粉状锚辑剂中的六价锚离子含量。有关试验条件说明如下:a) 参考锚瞬时的水温，本标准规定用(40士1)oc的蒸馆水溶解试样，与实际操作状况相似;b) 试验时.1.5-二苯卡巴脚乙醇溶液应保持有效，以避免影响试验结果;c) 标准曲线、实测结果会随着分光光度计和比色皿厚度的变化而变化，在试验中，标准曲线的制作、实测过程应使用相同的分光光度计、比色皿。试验中.2cm厚的比色皿是最合适的;在适宜的条件下，也可以使用其他厚度的比色皿，但应在试验报告中说明。GB/T 19940-2005 粉状锚螺剂六价锚离子测定方法1 范围本标准规定了粉状锚辑剂中六价锚离
3、子含量的测定方法。本标准适用于以重错酸铀为原料，用硫酸等酸化，葡萄糖或二氧化硫(SOZ)等还原，或再配入助剂而制成的适用于制革主辑或复辑用的粉状锚辑剂。2 原理试样中的六价锚离子Cr(VDJ在酸性条件下与二苯卡巴脚(DPC)反应，生成紫红色络合物，然后与对甲苯磺酸根离子形成分子量更大的配合物，用异戊醇萃取其中的配合物，若有机相呈紫红色，说明有六价铅离子存在，用分光光度法测定，标准曲线法定量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水。3. 1 重锚酸拥(KZCrZ07)，在(102士2)OC下干燥(16土1)h。3.2 异戊醇。3.3 对甲基苯磺酸，50g/
4、L。3.4 硫酸，10%。3.5 1，5-二苯卡巴脚搭液:称取1，5二苯卡巳阱0.1g，溶解在50mL乙醇中，加入200mL硫酸(3. 4)。注:己配好的1，5-二苯卡巴脐溶液应保存在棕色瓶中，在2C-8C时遮光存放，有效期14d。溶液出现明显变色时(特别是粉红色)则不能再使用。3.6 锦标准储备液:将2.829g重锚酸饵(KZCrZ07)(3.1)溶于1000mL蒸锢水中，每1mL该榕液中含有1mg错。3. 7 锦标准榕液:将1mL锦标准储备液(3.6)用蒸馆水稀释至1000 mL，每1mL该榕液中含有1g错。4 装置4. 1 天平，感量0.001g。4.2 容量瓶，50mL、100mL、1
5、000 mL。4.3 移液管，1.0 mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL. 4.4 分液漏斗，100mL。4.5 分光光度计，波长540nm。4.6 石英或玻璃比色皿，厚度为2cm(或3cm)。5 程序5. 1 操作步骤准确称取试样2g，精确至0.001g，用(40:l:1) oC的蒸馆水溶解后转人100mL容量瓶中，定容待测。用移液管吸取10mL榕液，加入到50mL容量瓶中，加入10mL蒸馆水，加入2mL硫酸(3.4)，摇匀后加入1，5-二苯卡巴脚乙醇榕液(3.5)1mL，振摇2min，静置显色3min，加入4mL对甲基苯磺酸GB/T 19940-2005 (3. 3) ，摇匀后加入
6、10mL异戊醇(3.2) ，充分摇匀，转入分液漏斗(4.4)，静置分层20min，分出水相，除去分液漏斗颈部的水，在漏斗下口塞入适量脱脂棉，过滤、滴出有机相，液滴速度。4)滴/min。用空白试剂作为平行对比试样，于540nm波长处，在2cm比色皿中，测出有机相的光密度。5.2 空白试剂用移液管吸取10mL蒸馆水(代替试样溶液)，加入到50mL容量瓶中，重复5.1操作，将过滤滴出的有机相作为空白试剂。5. 3 标准曲线的制作吸取锦标准溶液(3.7)0mL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL，分别置于50mL 的容量瓶中，加蒸馆水至10mL，代替试样溶液，持c
7、;1描佑，以空白试剂(5.2)作为对比试剂，分别测出光密度值。绘制Cr(VDJ的量对光密度却嘿军曲线图。以锦标准溶液的六价锚离子经过原点的直线，即为标准曲注:在试验中.2cm厚的比说明。6 结果的表述6.1 计算方法式中:6.2 结果表示两次平行试7 试验报告试验报告应包含以a) 本标准编号;b) 样品名称、编号、c) 所用比色皿的厚度;d) 样品中的六价锚离子e) 试验中出现的异常现象;f) 实测方法与本标准的不同之处;g) 试验人员、日期。2 (Y轴)，描点作图，得到一条变化而变化。比色皿，并在试验报告中mCON-og白FH筒。华人民共和国家标准粉状锚醺荆六价锚离子测定方法GB/T 19940-2005 国白非中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.5 字数6千字2006年2月第一次印刷开本880X12301/16 2006年2月第一版4峰定价8.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-26952
