1、中华人民共和国国家标准GB/T 16343-1996 食品中镇的测定Determination of nickel in foods 1 范围丰标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度计测定食品中的镇。丰标准适用于各类食品中镇的测定。2 原理样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度it石墨炉中，电热原子化后，吸收232.0nm共振线，其吸光J!与镇含茧成正比，与标准系列比较定量。3试剂赞求使用去离子水，优级纯试剂。3. 1 硝酸。3. 2 硝酸(1，1)，取50mL硝酸，以水稀释至100mL , 3.3 0.5 mol/L硝酸溶液。3. 4 过氧化氢。3. 5 锦标准储备液:精密称取1.000 0 g
2、镰粉(99.99%)溶于30mL硝酸0+1)加热溶解，移入1 000时，容量瓶中，如水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0 mg镰，3. 6 锦标准使用液，I陷用时，将镰标准储备液用。.5mol/L硝酸逐级稀释，配成每毫升相当于200ng t泉。4 仪器4. 1 原子吸收分光光度计，附石墨炉及镰空心阴极灯。4. 2 压力消解罐(100mL容量)。4.3 实验室常用设备。5 试样5. 1 粮食、豆类去杂物、尘土等，碾碎，过30目筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用。5. 2 新鲜样品经洗净、晾干.取可食部分捣碎混匀，备用。6 分析步骤6. 1 佯品消解6. 1. 1 湿法消解中华人民共和国卫生部1996
3、-06-19批准510 1996-09-01实施GB/T 16343-1996 利:取干样。.3O.5g或鲜样5g (精密至O.001日)于150mL锥型烧瓶中，加15mL硝酸，瓶口加才、漏斗，放过过夜。次日贵于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加入2mL 过氧化氢，继续加热消解。反复补加过氧化氢和适量硝酸，直至不再产生棕色气体。再加25mL去离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近12时，时取下冷却。将消解液移入10mL容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。同时做空白试验。6. 1. 2 高压消解6.1.2.1 称取粮食、豆类等干样品0.2)Og(精密至
4、0.001g)，青于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL 硝酸，放置过夜，再加7mL过氧化氢.盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封。放入恒温箱.在120C恒温23h，至消解完全后，自然冷却至室温。将消解液移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗罐，一并移入容量瓶，定容至刻度、摇匀。同时做空自试验，待测。6.1.2.2 蔬菜、肉类、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样，用捣碎机打成匀浆，称取匀浆2.05. 0 g(精密至O.OOlg)，贵于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝霞80C鼓风干燥箱或般烘箱至近干，取出，加5mL硝酸放FE过夜，以F按6.1.2.1再加7mL过氧化氢起依法操作。6. 2 标准系列的制
5、备分别吸取镇标准使用液(200ng/mL) O, O. 50 ,). 00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 mL于10mL容量瓶中，用。.5mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。6.3 测定6. 3. 1 仪器条件.将原子吸收分光光度计调试到测镇最佳状态。参考条件:波长232.0nm，狭缝。.15 nm，灯电流4mA，干燥150.C, 20 s，灰化1050.C , 20 s，原子化2650C , 4 s，1l.灯或塞曼背景校正。6. 3. 2 样品测定:将空白液、镇标准系列液和消解好的样液分别注入石墨炉进行测定j止佯最20Lo6. 4 结果6.4.1 计算U ou AU-唱A-o v一-1 )一2-A-m I A一(一一X ( 1 ) 式中zX一一样品中镰的含量，用/kg;人测定样液中镰的含量ng/mL;A，一一空白液中镇的含量，ng/mL;V 样品定容体积，mL;m一一样品质量，g0 6.4.2 本方法检出限).40 ng/mL;标准曲线线性范围。100ng/mL;方法回收率86.0%103. 0%; 标准参比物牡蜘SRM1566质控结果为).04土O.065 (保证值为1.03土O.19)。其相对标准偏差小于10%。511
