1、GB/T 1 6340 - 19 96 前兰主r=革灭均腮(-邻氯苯甲曹先基3-(氯苯基睬)是一种高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、It蓝、油菜、柑信等食品中，我国194年8月10日发布的f食品中灭幼踪的最大残窗限量标准规定了食品中灭幼眠的最大残留限量为3mg/险，本标准是为之配套的检验方法。本标准由卫生部卫生监督司提出。丰;标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站。本标准主要起草人g高斌富、金秀华、方赤光、张唯、常新。本标准l卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释a :i ; 中华人民共和家标准GB/T 16340-1996 食品中灭幼腮残留量的测定Determination
2、of mieyouniao residues in foods 1 范围木标准规定了食品中灭幼服残留量的测定方法。斗咐1作适用于根食、蔬菜中灭幼睬残留量的测定，也适用于水果中灭幼腺践留量的测定。2 原理17 1%巾的兴均眠经浸提、净化后.用具有紫外检测器的高压液相色谱仪测定，去于标准溶液比较定量。3 i式lfIJ货币的试市I_.般为分析纯。3. 1 . A甲馆。3. 2 r:由黯湖和3060C。3. 3 111醉3. 4 让提iI主:;4甲饶石油酷(3+4)。3. 5 if tll己谱流动相=甲醇水(75+25)。3. 6 d钱吸附剂型预处理小柱。3. 7 )吃均际标准溶液2准确称取。.010
3、0 g灭幼腺原药用二氯甲烧溶解并转入100mL容量瓶.用二刽11-1 :克左手F-r到100g/mL的标准贮备液，经1倍稀释得到1，g/mL的标准使用液。4 仪器4, 1 ，:;11;液相色i普仪(配有紫外检测器), 4.2 川rn1_比色管。4, 3 札)l浓缩器的梨形瓶c4.4 凶述分散器。4.5 1lJJ肉，心中几u46 iL脐口塞离心管c4.7 j:，uL!枚ft1王射器。5 分析步骤5.1 fF lvl 的粉碎扣1fI突伴品经粉碎机粉碎后.过40目筛咽蔬菜和水果类样品经组织捣碎机破碎成浆状。5. 2 1:r rTJrllJ浸提料:取2.5只粉仰混匀的样品于50mL具塞离，心管中.加1
4、0mL浸提液，在高速分散器上.以中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施156 GB;T 1 6340 -1 996 1000r/mln速度，分散5min加塞浸泡30mrn，再分散smII1，以2000 r!miJ】离心513BZh转移!一清液于25 mL lt色管中s加5mL浸提液于沉淀中，分散、离心后，上，清液并入25mL比色管;再重复一次Lii毒液也并入22imL比色管，用浸提液定容至25mL?得到样品浸出液。5.3 样品浸出液的净化10 mL石油酷自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烧淋洗小柱(见图).弃去流出液.然后取10 mL样品浸出液，使其自然流经小柱
5、，流出液收集在K.D浓缩器的梨形瓶中s再用15mL二讯甲烧淋洗小柱，流出液并入上述梨形版中。于通风橱中，40C水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂.加盖-RI干阴凉处保存。5.4 高压液相色i普参考条件不锈钢柱，200 mm X 4. 6 mm (内径)，固定相，C1，(5m);流动相甲醇-水(75十25川流速1 mL/mino 5. 5 测量取灭幼腺标准使用液。，1，3，5，7，10L注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。加1mL二氯甲饺子K.D t在缩器的梨形瓶中使样品残渣溶解，取10L立即注入色谱仪测定。计峰面积或峰高，利用标准曲线计算进样前样品咙渣溶解液中灭幼服的浓度。6 结果
6、6. 1 计算1 2 l 注射器;Z 预处理小柱图l vc 、-X V3V = -一-一.-(1 ) m 式中.X食品中灭幼酥的含量，mg!kg;4一一利用标准曲线算得的样品残渣溶液中灭幼廊的浓度咽用/mLj1/ I 样品浸出掖的定容体积，mL;飞上柱的样品浸出液的体积.mL;l七一一溶解样品残渣所用的溶剂体积，mL占用样品质量.g 6. 2 7i法检出限为O.3 ng;标准曲线线性范围为110ng，平均回收率为92.6;取样茧2.) g H才最低检tH浓度为。.03mg/kg;相对相差15%157 GB/T 1 6340 - 1 996 1 液相色i曾参考图液栩色i苦参考图见图29.9 。, 10 图2灭幼腺的标准色谱图158
