1、中华人民共和国国家标准车间空气中三氧化错、错酸盐、重错酸盐的二苯碳眈二阱分光光度测定方法Workplace air-Determination of chromium trioxide, chromates and dichromates Diphenylcarbazide spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围GB/T 16019-1995 本标准规定了用二苯碳酷二脐分光光度法测定车间空气中三氧化铅、铅酸盐及重铅酸盐。本标准适用于测定三氧化铅、路酸盐及重错酸盐生产和使用场所空气中的改度。2 原理三氧化铅、铅酸盐及重错酸盐在酸性溶液中与二苯碳酷二脚作用生成红
2、色络合物，比色定量。3仪器3.1 冲击式吸收管。3.2 抽气机。3. 3 流量计，05L/min。3. 4 具塞比色管，10mL。3. 5 分光光度计，20mm比色杯。4 试剂4. 1 吸收液:水。4.2 硫酸，1+3。4. 3 二苯碳酷二脐丙酬溶液:称取0.25g二苯碳酷二脾(CsHs NH NH)zCO)溶于100mL丙嗣中，此液于冰箱中保存可稳定半个月。4.4 标准溶液:称取0.1471g经1300C干燥2h的重错酸何用水溶解，移入1000 mL量瓶中，用水稀释至刻度，为储备液，此液1mL=100吨三氧化铭。使用时量取10.0mL储备液于100mL量瓶中，用水稀释至刻度，此液为1mL=1
3、0吨三氧化锚的标准溶液。5 采样串联两个各装有10mL吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度抽取60L空气。国京技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16019-1995 6 分析步骤6.1 对照试验:同第5章，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析作为空白对照。6.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，量取5.0mL样品液于比色管中，加5.0mL 吸收液(4.1)，混匀。6.3 标准曲线的绘制:按下表配制兰氧化锚的标准管。三氧化铅标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 标准溶液(4.4)，mL。o. 10 O. 20 0.40
4、O. 60 0.80 1. 00 吸收液(4.1),mL 10.0 9.9 9.8 9.6 9.4 9.2 9.0 三氧化铅含量，用。1 2 4 6 8 10 于每个标准管中加入0.2mL硫酸溶液(4.2)和1.5 mL二苯碳酷二脐丙嗣溶液(4.3)，混匀。15 min后，用20mm比色杯，于波长550nm下测吸光度，以吸光度对三氧化锚含量(g/10mL)绘制标准曲线。6.4 测定:样品管操作同标准管，测定吸光度后由标准曲线查三氧化锚的含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。Vn = V X一旦旦一一主一 273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品
5、体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算空气中三氧化铅的浓度。X一2(C+ C2 ) V。式中:X空气中三氧化铅或锚酸盐、重锚酸盐(以Cr03计)的浓度，mg/m3;C、C2一一分别为第一、第二吸收管所取样品溶液中三氧化锚的含量，用;V。一一换算成标准状况下的采样体积，L。8 说明( 1 ) . ( 2 ) 8.1 本法的检测限为o.5问/10mL;灵敏度为:当比色体积为10mL时，1g三氧化锚应有0.062的吸光度;本法的测定范围为o.510问/10mL;当三氧化铅的浓度为1.0、6.0、10.0g/10mL时，变异系数分别为4.7%, 2
6、. 4%和1.4%。8. 2 由于六价铅是很强的氧化剂，用固体滤料如滤纸、滤膜，在采样或放置的过程中有部分六价锦被还原，使测定结果偏低。实验结果表明，在本法的采样条件下，当空气中三氧化锚的浓度在O.011 3.90 mg/m3时，前管采样效率为95.0%。若用固体滤料采样，可取O.8m的微孔滤膜先用水煮沸30min，再用1+1甲酸饷(50g/L)碳酸纳(50g/L)溶液浸泡4h，晾干后备用。用这种经处理后的微孔滤膜以3L/min的速度采样，六价锚不被还原，采样效率在90%以上。8. 3 此法15min显色完全，可稳定90min，最适宜的比色时间为1530mino 8.4 六价铅与二苯碳眈二脚反应的酸度应控制在O.0250. 15 mol之间，以0.1mol时显色最稳定，本GB/T 16019-1995 法的酸度约为0.09mol是适宜的。8. 5 低价柔和高价柔离子也可和二苯碳酌二阱作用呈现蓝色和紫色，但在方法控制的酸度下反应不灵敏，所引起的干扰可忽略不计。车间环境中与六价铅同时存在的亚硝酸根离子，氢氟酸根离子对铅的测定无干扰。铁离子干扰比较大。少量铜、锢、锅等对测定无干扰。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人叶能权、黄振浓、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
