1、中华人民共和国国家标准车间空气中锚及其化合物的磷酸-高破酸辑分光光度测定方法Workplace air-Determination of manganese and its compounds -Phosphoric acid-potassium periodate spectrophotometric mcthod 1 主题内容与适用范围本标准规定了用磷酸-高腆酸饵分光光度法测定车间空气中锺。本标准适用于生产和使用镜及其化合物的现场的空气样品的测定。2 原理GB/T 1 601 7 -1 995 锺及其氧化物被超细玻璃纤维滤纸阻留后，用磷酸溶解，在酸性溶液中被高腆酸饵氧化而成紫红色高锺酸盐，
2、比色定量。3 仪器3.1 采样夹。3. 2 滤料:超细玻璃纤维滤纸。3.3 抽气机。3. 4 流量计:020L/min。3. 5 具塞比色管:10mL、25mL。3. 6 分光光度计:20mm比色杯。4 试剂4.1 磷酸:Pzs=1.685 g/mL，85%(m/m)。4.2 磷酸溶液z取16mL磷酸(4.1)用水稀释至100mL。4.3 高腆酸拥。4.4 硝酸接。4.5 标准溶液:将硫酸锤(MnS04 n HzO)放在2800C高温电炉中烘烤1h，取出于干燥器中冷却，称取O. 173 7 g硫酸锤(MnS04)加适量磷酸溶液(4.2)溶解，转入1000 mL量瓶中，再加磷酸溶液(4.2)稀梓
3、至刻度，此溶液为0.1mg/mL二氧化锚，使用时用磷酸溶液(4.2)稀释成30吨/mL二氧化锚的标准溶液。5 采样将超细玻璃纤维滤纸(3.2)置采样夹(3.1)中夹紧，以10L/min的速度抽取150L空气。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16017-1995 6 分析步骤6. 1 对照试验:用未采过样的超细玻璃纤维滤纸(3.2)按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。6. 2 样品处理:将采样后的超细玻璃纤维滤纸置于50mL烧杯中，加4mL磷酸(4.1)，于电炉上徐徐加热(约2500C)使玻璃纤维滤纸溶解，并保持5min，取下放至室温。若溶液为黑褐色，
4、可加少量硝酸接，再于电炉主继续缓慢加热至黄色气体逸毕，取下再放至室温，加水约15mL，急剧搅拌稀释，将溶液于电炉上加热近沸，趁热过滤于25mL比色管中，并用适量水洗涤烧杯，洗涤液一井过滤于比色管中，使总体积为25mL，摇匀，量取10.0mL于10mL比色管中，分析。6.3 标准曲线的绘制z按下表配制标准管。二氧化锺标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 标准溶液(4.日，mL。0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1. 00 磷酸溶液(4.2),mL 10.0 9.9 9.8 9.6 9.4 9.2 9.0 二氧化锺含量，g/mL。3 6 12 18 24 30 向标准管中各加入
5、约0.2g高腆酸饵(4.3)，于沸水浴中加热20min，取出冷却后，用20mm比色杯，于波长530nm下比色。以二氧化锤含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定:样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出二氧化锚的含量。7 计算7. 1 按式。)将样品体积换算成标准状况下的体积。Vo=VJZ2一-Lu . 273 +t 101. 3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，OC;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算锺及氧化锚的浓度(换算成二氧化锺)。x = 2:?C -V。式中:x空气中锺及氧化锺的浓度(换算成二氧化锺),mg/m3; C一一所取样
6、品溶液中二氧化锚的含量，用/mL;Vo -换算成标准状况下的采样体积，L。8说明. ( 1 ) ( 2 ) 8. 1 本法的检测限为3g/10mL。当二氧化锺浓度分别为3.0，6.0，12.0，18.0，24.0，30.0吨/10mL 时，变异系数分别为6.73%, 4.83% ,4.57% , 3.67% ,2.41% ,1. 31%。8.2 本法采样效率为97.52%，二氧化锺含量为620吨时平均回收率为95.27%。GB/T 16017 -1995 8.3 沸水浴中加热20mm显色完全，并可稳定2h。8.4 磷酸溶解样品时，必须缓慢加热，先使磷酸脱水成焦磷酸，此时温度约2402500C，然后玻璃纤维滤纸逐渐溶解。样晶溶解时，恒温时间一般以5min为宜，否则加热温度越高，恒温时间越长，产生胶态和棍浊的可能性越大，尤其恒温时间超过10min就有产生胶态的可能。8.5 样品中锺含量过高时，用磷酸溶解时即可出现高锺酸紫红色，不影响测定，分析时可减少样品液的吸取量。8.6 铁无干扰。恪干扰测定时，可用过氧化氢使高锺酸紫色褪去，再测量钻的吸光度值，用总吸光度值减去锚的吸光度值即可。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由陕西省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人徐方礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
