1、中华人民共和国国家标准车间空气中氧化锅的火焰原子吸收光谱测定方法Workplace air-Determination of cadmium oxide -Flame atomic absorption spectropbotometric metbod 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中氧化锅。GB/T 16016-1995 本标准适用于锚的开采、冶炼、加工和使用等工业生产现场空气中氧化铺及其他锚化物的测定。2 原理空气中的锅及其铺化物采集在微孔滤膜上，捷膜样品经酸性消解后，在228.8nm波长下，用乙快空气火焰原子吸收光谱法测定锚的含量。3 仪器3. 1
2、采样夹。3.2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m，直径40mm。3. 3 抽气机。3. 4 流量计，010L/min。3.5 高型烧杯或锥形瓶，50mL。3. 6 表面皿或瓷士甘塌盖，直径约50mm。3. 7 电热板或电砂浴。3. 8 具塞比色管，25mL。3. 9 原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器。3. 10 幅空心阴极灯。4 试剂4. 1 去离子水:通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kO. cm的水，或用全玻蒸锢器重蒸所得水。4.2 高氯酸，P20=1.67 g/mL，优级纯。4.3 硝酸，P20=1. 42 g/mL.高纯。4.4 高氯酸-硝酸，1+9。4.5 盐酸，pI5=
3、1.18g/mL，高纯。4.6 盐酸，1+99。4. 7 铺标准溶液:称取0.1000 g金属俑(光级纯)，用25mL盐酸(4.5)加热溶解，将溶液定量转移入100 mL量瓶中，用去离子水(4.1)稀释至刻度，此溶液1mL= 1. 0 mg Cd。临用前，用盐酸(4.6)稀释成1 mL=10g Cd的标准溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 60 1 6 - 1 995 5 采样将微孔滤膜(3.2)安装在采样夹(3.1)内，以5L/min的速度采集50L空气样品。6 分析步骤6.1 对照试验用未采过样的微孔滤膜(3.2)按照样品处理的操作同样处理，作
4、为空白对照。6.2 样品处理将来过样的微孔滤膜放入高型烧杯(3.5)中，加入5mL高氯酸-硝酸(4.的，盖上表面Jffi.放在电热板上加热消解，保持温度在2000C左右。待消解液基本挥干时，从电热板上取下烧杯，稍冷后，用盐酸(4.6)溶解残渣，定量转移入具塞比色管(3.的中，并稀释至刻度，供测定。6.3 标准曲线的绘制取6只具塞比色管(3.的，按下表配制标准管。铺标准管的配制管号。1 2 3 4 5 铺标准溶液(4.7).mL 。0.25 O. 75 1. 25 1. 75 2. 50 盐酸(4.肘.mL25.00 24.75 24.25 23. 75 23.25 22.50 锚含量，g。0.
5、10 0.30 O. 50 O. 70 1. 00 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在228.8nm波长下，用乙快，空气火焰(贫燃气火焰)分别测定标准管。测得的吸光度值减去0管值后，作纵坐标，铺含量作横坐标，绘制标准曲线。6.4 测定用6.3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定10个样品，用中等浓度的标准溶液校正一次测定结果。样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得俑含量。7 计算7.1 按式(1)将样品的体积换算成标准状况下的体积。Vn = V X一旦旦一一主一273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积.L;V一一-样品体积.L;
6、t一一温度.OC;p一一大气压力.kPao7. 2 按式(2)计算空气中氧化锚的浓度。X25C -;一X1. 14 式中:X一一空气中氧化锚的浓度.mg/m气C一一测得样品溶液中锚的含量，g;( 1 ) ( 2 ) GB/T 16016-1995 vo-标准状况下的样品体积.L;1. 14一一由锚换算成氧化锚的系数。8 说明8. 1 本法的检测限为0.005问/mL.灵敏度为0.01吨/mL.测定范围为O.22. 0吨/mL.变异系数为1.8%。8.2 本法的采样效率98.2%。采样过程中要防止污染，不能在高浓度的铺生产现场安装滤膜;保持采样夹和慑子等采样用具的清洁。采样、运输、储存时，要防止
7、滤膜上粉尘脱落。8. ,3 采样后，将采过样的滤膜样品面朝里对折两次，放入清洁的纸袋中，再置于小塑料袋中，便于运输和保存。8 4 测定所用的玻璃器皿，在使用前需用1+1硝酸浸泡过夜。测定过程中须防止污染和损失。8. 5 100问/mL的Al、Fe、Pb，Sn、Zn等无干扰。消解后的样品溶液中若有白色沉淀，可离心除去，不影np测定。生产现场空气中若有锚及其他锚化合物共存时，本法不能分别测定。8 6 若用测尘滤膜代替微孔滤膜采样，则在消解时要加10mL高氯酸-硝酸(4.4).必要时，添加适量上混合酸，直至消解完全为止，也可用1+4高氯酸-硝酸代替1+9高氯酸-硝酸，以加速消解。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人徐伯洪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
