1、中华人民共和国国家标准车间空气中东的冷原子吸收光谱测定方法G/T 16012 -1995 Workplce air-Determination of mercury Flameless atomic absorption spectrophotometric method 主题内容与适用范围本标准规定了用冷原子吸收光谱法测定车间空气中最。本标准适用于测定乖矿冶炼、乘电解氯碱、含柔仪表生产应用及维修等场所雪气中求蒸气的浓度。不适用于测定硫化乘。2 原理空气中的隶被酸性高锺酸饵溶液吸收并氧化成乖离子，最离子被还原成原子态隶后，在253.7nm波长下，用测乘仪测定乖含量。3仪器3.1 大型气泡吸收管
2、。3.2 抽气机。3. 3 流量计.02L/min。3.4 测乘仪或带测最附件的原子吸收分光光度计。3.5 隶还原装置。3. 6 记录仪.010mV。4 试剂4. 1 吸收液:将高锚酸饵(优级纯)榕被c(1/5KMn04)=0. 1mol/LJ与1+99硫酸(优级纯)榕液在使用前等体积混合。4.2 无水氧化钙或无水高氯酸楼。4.3 乘保存液:称取O.19重错酸押(优级纯)溶于1L1+19硝酸(优级纯)溶液中。4.4 盐酸在股溶液.200g/L。4. 5 氯化亚锡溶液z临用前称取10g氯化亚锡(SnC12 2H20)，用1+99硫酸榕被榕解，并稀释至50mL。4.6 乖标准溶液:称取O.135
3、4g氧化隶(分析纯)，溶于乖保存液(4.3)中，转移入100mL量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1mL含1.OmgHgo取此溶掖0.5mL于100mL量瓶中，加乖保存液(4.3)主刻度。此榕液lmL* 5gHg。于冰箱中保存，可使用一个月。临用前用吸收液稀释成0.05gHg/mL隶标准榕戒。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施243 GB/T 16012 -1995 5 采样串联两个各装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以O.5lL/min的速度，抽取5L空气样品。6 分析步骤6. 1 对照试验:同第5章，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理
4、:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。将后管吸收液倒入前管内混合，取5mL溶液于10mL具塞比色管中供测定。6. 3 标准曲线的绘制:取7只10mL具塞比色管，按下表配制标准管。乖标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 习毛标准溶液(4.的.mL。o. 20 0.40 0.60 0.80 1. 00 1. 40 吸收液(4.1).mL 5.00 4.80 4.60 4.40 4. 20 4.00 3.60 习之浓度，g/mL。0.002 0.004 0.006 o. 008 0.010 0.014 向样品管和标准管各滴加盐酸楚胶溶液(4.4)至颜色褪尽为止，用力振摇100次，放置20mn后
5、进行测量。按图把测隶装置安装好，检查气路无漏气后，将活塞转到准备位置，调节载气(空气或氮气)流量为1L/min。将测乖仪或原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件。将标准榕液从漏斗中加入乖还原瓶内，用1mL去离子水冲洗漏斗，然后加1mL氯化亚锡溶液(4.5)，转活塞至测定位置，记录峰高。测量完毕将活塞转回准备位置。转动还原瓶下活塞，放掉已测溶液，关闭活塞，从漏斗中加入2030mL去离子水，转活塞至测定位置，待指针回零，将活塞转回准备位置，放掉洗涤水，关闭活塞，再进行下一个标准管的测量。以柔浓度对峰高(扣除空白峰高)绘制标准曲线。6.4 测定:向样品管各滴加盐酸楚胶溶液(4.4)至颜色褪尽为止，用力
6、振摇100次放置20min后，用6.3相同的仪器操作条件进行测定。每测定10次样品，用中等改度的标准溶液校正一次测定结果。样品的峰高fj!减去空白后，由标准曲线查出柔浓度。GB/T 1 601 2 -1 995 7 计算7. 1 按式。)将样品体积换算成标准状况下的体积。273力。=VX:-:一一一X.:一-( 1 ) 273+t , 101. 3 式中:Vo 标准状况下的样品体积.L;V一一样品体积.L;t 温度.CC;户大气压力.kPa。7.2 按式(2)计算空气中柔的浓度。式中:x一一空气中柔的改度.mg/m气C 测得样品中录的浓度，g/mL;V -标准状况下的样品体积.L。8说明8.
7、1 本法的检测限为13ng/mL。x= 1.C =一一 ( 2 ) Vo 当乖浓度为0.002.0.01和0.014g/mL时，变异系数分别为3.4%.3.0%和1.8%。采样5L.取5mL样品分析，其测定范围为OO.028mg/m3。8.2 串联两个吸收管(流量为1.OL/min时)的采样效率平均95.3%。8. 3 采样后最好当天分析。如次日分析时，保存环境必须无乖污染。如出现有二氧化锚颗粒沉淀时，用盐酸琵胶褪色必须彻底将二氧化锺颗粒全部溶解褪色。8.4 全部玻璃仪器必须用1+9硝酸或酸性高锺酸饵吸收液浸泡24h或用1+1硝酸浸泡40min除去乖的污染或残留的乖。测得值与温度、载气流量、反应液的质和量等因素有关。必须严格控制操作条件稳定，每次样品测定应带有标准管。8. 5 载气中有机溶剂和烟雾等干扰测定，所以应经过活性炭管等方法净化。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由北京市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人区桂尊。本标准由E生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
