1、中华人民共和国国家标准车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T 1 6011 -1 995 Workplace air-Determination of lead sulfide 一Flameatomic absorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定车间空气中硫化铅。本标准适用于铅的开采、冶炼、加工和使用等工业生产现场空气中硫化铅的测定。2 原理硫化铅粉尘采集在微孔滤膜上，滤膜样品经硝酸-高氯酸消解后，在283.3nm波长下，用乙快-空气火焰原子吸收光谱法测定铅的含量。3 仪器3. 1 采样夹。3
2、. 2 滤料:微孔滤膜，孔径0.8m，直径40mm. 3. 3 抽气机。3. 4 流量计:010L/min。3. 5 高型烧杯或锥形瓶，50mL。3. 6 表面皿或瓷士甘塌盖，直径约5cm。3. 7 电热板或电砂浴。3. 8 具塞比色管，10mL。3. 9 原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器。3.10 铅空心阴极灯。4 试剂4. 1 去离子水:通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kO cm的水，或用全玻蒸锢器重蒸所得水。4.2 高氯酸，P20= 1. 67 g / mL ，优级纯。4.3 硝酸，P20=1. 42 g/mL，高纯。4.4 高氨酸-硝酸，1+9。4.5 硝酸，1+99
3、。4.6 铅标准溶液z称取O.159 8 g硝酸铅Pb(N03)2(优级纯，在105C下干燥2h)，用少量去离子水(4.1)溶解，将溶液定.量转移入100mL量瓶中，加入1mL硝酸(4.3)，用去离子水(4.1)稀释至刻度，此溶液1mL= 1. 0 r鸣Pb。临用前，用硝酸(4.5)稀释成1mL=100gPb的标准溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16011-1995 5 采样将微孔滤膜(3.2)安装在采样夹(3.1)内，以5L/min的速度采集50L空气样品。6 分析步骤6.1 对照试验用未采过样的微孔滤膜(3.2)按照样品的处理操作同样处理，作为
4、空白对照。6.2 样品处理将采过样的微孔滤膜放入高型烧杯(3.5)中，加入5mL高氯酸-硝酸(4.4)，盖上表面皿，放在电热板上加热消解，保持温度在2000C左右。待消解液基本挥干时，从电热板上取下烧杯，稍冷后，用5时，硝酸(4.5)溶解戒渣，定量转移入具塞比色管(3.的中，并稀释至刻度，供测定。6.3 标准曲线的绘制取6只具塞比色管(3.的，按下表配制标准管。铅标准管的配制管号。1 2 3 4 5 铅标准溶液(4.肘，mL。0.25 0.50 1. 00 1. 50 2.00 硝酸(4.日，mL10.00 9.75 9.50 9.00 8.50 8.00 铅含量，g。2. 50 5.00 1
5、0.0 15.0 20.0 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在283.3nm波长下，用乙快空气火焰(贫燃气火焰)分别测定标准管。测得的吸光度值减去。管值后，作纵坐标，铅含量作横坐标，绘制标准曲线。6.4 测定用6.3相同的仪器操作条件，将处理后的样品进行测定。每测定10个样品，用中等放度的标准溶液校正一次测定结果。样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线查得铅含量。7 计算7. 1 按式。)将样品的体积换算成标准状况下的体积。273户。=Vx一一一一x一一一( 1 ) 273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，C
6、;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算空气中硫化铅的浓度。x=守X1. 16 式中:x一一空气中硫化铅的浓度，mg/m3;C一一测得样品溶液中铅的含量，用;V。一一标准状况下的样品体积，L;1. 16一一由铅换算成硫化铅的系数。8说明. ( 2 ) 8.1 本法的检测限为O.06g/mL，灵敏度为0.2g/mL，测定范围为O.520吨/mL，变异系数为GB/T 16011-1995 1.5%。8.2 本法的采样效率99.5%。采样过程中要防止污染，不能在高浓度的铅生产现场安装滤膜，保持采样夹和慑子等采样用具的清洁。采样、运输、储存时，要防止滤膜上粉尘脱落。8.3 采样后，将采过样的滤
7、膜样品面朝里对折两次，放入清洁的纸袋中，再置于小塑料袋中，放入盒内，可长期保存。8.4 测定所用的玻璃器皿，在使用前需用1+1硝酸浸泡过夜。测定过程中须防止污染和损失。8.5 100吨/mL的Sn、Zn产生一定程度的正干扰F其他常见元素浓度在5000吨/mL下，不干扰。消解后的样品溶液中若有白色沉淀，可离心除去。生产现场空气中若有铅及其他铅化合物共存时，本法不能分别测定。8. 6 若用测尘滤膜代替微孔滤膜采样，则在消解时要加10mL高氯酸-硝酸(4.的，必要时，添加适量此混合酸，直至消解完全为止。也可用1+4高氯酸-硝酸代替1+9高氯酸-硝酸，以加速消解。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人徐伯洪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
