GB T 15221-1994 水中钴-60的分析方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准水中钴的分析方法发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准水中钴的分析方法国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用氢氧化物共沉淀浓集氨水络合阴离子交换分离电沉积和计数测定水中钴的分析方法本标准适用于地表水地下水饮用水及核设施和同位素应用设施排放废水中钴的分析测定范围引用标准环境核辐射监测规定方法提要水样中加入钴载体并以氢氧化物形式共沉淀浓集钴用氨水络合钴使钴与铁锰钌锆等放射性核素分离通过阴离子交换树脂柱使钴进一步纯化将解吸液蒸干用电解液溶解进行电沉积制源在低本底测量装置上进行测量试剂和材料所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度

2、的水氯化铵亚硫酸氢钠氯化钴氢氧化铵含量盐酸含量无水乙醇盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液钴标准溶液约的盐酸介质钴载体溶液配制称取氯化钴溶解于盐酸溶液中转入容量瓶中用盐酸溶液稀释至刻度标定吸取份钴载体溶液分别置于烧杯中在电炉上小心蒸干以下参照操作并计算钴载体溶液的浓度电解液称取氯化铵亚硫酸氢钠溶于氨水和水中苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂目将树脂用倍于树脂体积的水浸泡弃去上清液和漂浮物再用水漂洗一次静置后弃去上清液和漂浮物湿法装入交换柱柱床高依次用水氢氧化钠溶液水盐酸溶液水各淋洗交换柱再用盐酸溶液通过交换柱待用树脂的再生依次用水和盐酸溶液各淋洗交换柱待用电沉积片纯度的铜

3、片厚度直径用水砂纸将其表面磨光用盐酸溶液浸泡取出用水和无水乙醇冲洗在烘箱中下干燥称重备用仪器与设备低本底测量装置本底小于探测器灵敏区直径不小于烘箱变温电沙浴分析天平感量玻璃交换柱内径柱高电沉积装置见附录参考件图图采样按中的规定进行分析步骤取水样加载体溶液在搅拌下缓慢滴加氢氧化钠溶液至值为继续搅拌放置以上虹吸弃去上清液沉淀转入离心管内在转速下离心弃去上清液滴加盐酸至沉淀完全溶解在搅拌下快速加入氢氧化铵继续搅拌在转速下离心上清液倒入烧杯重复步骤弃去沉淀将上清液在变温电沙浴上蒸发至不冒白烟冷却至室温加盐酸溶液至蒸残物完全溶解并将该溶液以流速通过阴离子交换树脂柱用盐酸溶液淋洗再用盐酸溶液淋洗用盐酸溶液

4、解吸流速当柱上的蓝色带到达柱子底端时开始接收解吸液直至蓝色带完全消失为止将解吸液在电炉上小心蒸干蒸残物用电解液溶解转入装有称重过铜片的电沉积槽内分别用电解液洗涤烧杯两次洗涤液并入电沉积槽内装上铂电极使电极距离为打开沉积装置电源开关调节电流密度为通电约至电解液无色关掉电源取下电沉积槽弃去电解液用水冲洗电沉积槽两次取下电沉积好的铜片用无水乙醇冲洗一次在烘箱中下干燥称至恒重计算化学回收率用低本底测量装置测量电沉积后铜片的计数仪器的刻度钴探测效率质量厚度曲线的绘制取个烧杯分别加入钴载体溶液各加钴标准溶液以下参照操作将个源所测得的净计数率除以加入的钴的衰变率即为钴的探测效率检验源检验源的制作制备或购置一

5、个与样品源面积相近的长寿命辐射源或取一定量的钴溶液参照本标准提供的方法制成检验源检验源表面发射率约粒子检验源的使用在刻度仪器时同时测出检验源的计数率在常规分析中也同时测出该检验源的计数率用检验仪器的稳定性并对分析结果进行校正对于用钴溶液制成的检验源在使用时要进行衰变校正计算用下式计算水中钴的浓度式中水中钴的浓度样品源的净计数率钴的探测效率由钴探测效率质量厚度曲线中查出水样体积钴的化学回收率刻度仪器时测得检验源的计数率测量样品时测得检验源的计数率钴的衰变因子为从采样到测量的时间间隔为钴的衰变常数精密度本精密度数据是在年由个实验室对个水平的试样所作的试验中确定的本标准的精密度如下水平范围重复性再现性附录正确使用标准的说明参考件为了使分析步骤的蒸残物完全溶解可进行加热放至室温后再过柱如有结晶析出应再加盐酸溶液至在室温下无结晶析出溶解过程中如有不溶物应离心弃去电沉积装置连接见图图电沉积装置连接示意图电沉积装置中的电沉积槽见图图电沉积槽装配示意图盖有机玻璃或聚四氟乙烯液槽有机玻璃或聚四氟乙烯铂电极镀片铜底座不锈钢垫圈耐酸碱橡皮附加说明本标准由中国核工业总公司提出本标准由中国辐射防护研究院负责起草本标准主要起草人王治惠沙连茂郑鸿程萍