1、中华人民共和国国家标准化工用石灰石中铁含量的测定邻菲E罗琳分光光度法GB/T 15057.6-94 Llmestone for chemical industry Determination of iron content Phenanthrollne spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了邻菲琳分光光度法测定铁的含量.本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定，测定范围以三氧化二铁计算为0.05%-1%。2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分3方法提要试样经碳酸
2、锅-棚酸混合熔剂熔融，水浸取，酸化，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸镀调节pH起4时，亚铁与邻菲锣琳生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度.4 试剂和溶液本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 混合熔剂z取2份无水碳酸纳(GB639)与1份确酸(GB628)研细，混匀.4.2 盐酸(GB622) ;l + 1榕液。4. 3 乙酸镀(GB1292) : 200g/L溶液.4.4 抗坏血酸:20g/L溶液(使用前配和l4.5 邻菲哪琳(GB1293): 19/L潜液.称取O.lg邻菲哪琳溶于10mL乙醇(GB679).加90m
3、L水混匀。保存于暗处，保存时，如果溶液着色应重新配制。4.6 三氧化二铁标准溶液，500g/mL.称取3.020g硫酸铁镀N凡Fe(SO.)， 12日，O(GB1279)溶解于200mL水中，加20mL硫酸(GB625)1+1溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500问三氧化二铁.4. 7 三氧化二铁标准溶液，50月/mL.吸取50.00mL三氧化二铁标准溶液(4.6).置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含50吨三氧化二铁.5 仪器分光光度计z应符合GB/T9721之规定.国家技术监督局1994-05-05批准1995-0乞01实施197 G
4、B/T 15057.6-94 6试样实验室样品通过125m试验筛(GB6003)，于1051l0.C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 按表1的规定称取试样，精确至0.00019，置于钳增桶中。同时做空白试验。表l三氧化二铁CFeZ03)吉量，%称取试样量，g0.05-0.40 0.4 0.40-), 00 O. 15 7.2 加入地混合熔剂(4.1) ，混匀，再覆盖19混合熔剂，盖上增揭盖并留一缝隙，置于高温炉中，由低温升至950.C，保持10mint取出.冷却.将增揭置于200mL烧杯中，加40mL热水、15mL盐酸(4.2)，低温加热浸出熔融物，用水洗出捕桶.继续加
5、热至溶液清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.吸取25.00mL试液置于100mL容量瓶中，补加水至50mL.7.3 加5.0mL抗坏血酸榕液(4.4)，摇匀，放置5mino加5.0mL乙酸镀溶液(4.3) , 10. OmL邻菲哪琳溶液(4.5)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀.7.4 30min后用1cm吸收池，于分光光度计波长510nm处，以空白试验浴液作参比，测量吸光度。B 工作曲线的绘制j量取O.00 , 1. 00 , 2. 00 , 4. 00 , 6. 00.8.00mL三氧化二铁标准榕液(4.7)分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.0mL盐酸溶液(4
6、.纱，用水稀释至5OmL.以下按7.3、7.4条步骤进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.9 分析结果的寝述以质量百分数表示的三氧化二铁(Fe，)含量(x)按下式计算z.口-._ m ,X4X10- zz二4一X100= -一-一一一 25 .-. m mx一一，、100式中:ml-一从工作曲线上查得的三氧化二铁量，glm一一试样的质量.g0 10 允许蕴取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果.平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。198 三氧化二铁(Fe，O.)啻量0.05-0.15 0.15-0.50 0.50-), 00 表2% 允许差0.02 0.04 0.06 GB/T 15057.6-94 附加说明:本标准由中华人民共和困化学工业部提出。本标准由化工董事化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿山设计研究院负资起草。本标准主要起尊人许秀兰、李东好。本标准参照采用日本工业标准JISM885在一1982石灰石分析方法队 199
