1、ICS 7110060Y 41 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 1 44541 52008代替GBT 1445415 1993黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法Oil of sassafrasDetermination of safrole and isosafrole contentGas chromatographic method on packed columns(ISO 7355：1985，Oils of sassafras and nutmegDetermination of safrole and cisand transisosafrole contentGa
2、s chromatographic method on packed columns，MOD)2008-07-15发布 2008-1 1-01实施车瞀鹃鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会履19刖 昂GBT 14454152008GBT 14454(香料通用试验方法由下列部分组成：第1部分：香料试样制各；第2部分：香料香气评定法；第4部分：香料折光指数的测定；第5部分：香料旋光度的测定；第6部分：香料蒸发后残留物含量的评估；第7部分：香料冻点的测定；第11部分：香料含酚量的测定；第12部分：香料微量氯测定法；第13部分：香料羰值和羰基化合物含量的测定；一一第14部分：香料标准溶液、试液和指
3、示液的制备；第15部分：黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分为GBT 14454的第15部分。本部分修改采用国际标准ISO 7355：1985黄樟油和肉豆蔻油黄樟素和顺、反一异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分与ISO 7355：1985相比，主要技术差异如下：增加了参考保留指数；删除了IsO 7355：1985的叠加法。本部分是对GBT 1445415 1993黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定 填充柱气相色谱法的修订。本部分与GBT 14454151993相比，主要是进行了编辑性修改。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精
4、化妆品标准化技术委员会归口。本部分由上海香料研究所负责起草。本部分主要起草人：金其璋、徐易、曹怡。GBT 14454152008引 言由于气相色谱分析法的描述十分冗长，因此认为如下做法是有用的。一方面制定通用方法，指出所有常用参数、仪器、产品、方法、公式等方面的详细信息；另一方面制定较为简短的精油特定成分的测定标准，仅给出有关特定的操作条件。本部分引用通用标准GBT 11539香料填充柱气相色谱分析通用法的通用章节。GBT 14454152008黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法1范围GBT 14454的本部分规定了用填充柱气相色谱法测定黄樟油中黄樟素和异黄樟素的含量。本部分适
5、用于黄樟油中黄樟素和异黄樟素含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 14454的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 11539香料填充柱气相色谱分析通用法(GBT 11539-2008，ISO 7359：1985，IDT)GBT 144541香料试样制备(GBT 144541 2008，ISO 356：1996，MOD)3原理少量黄樟油在规定条件下，用填充柱气相色谱进行分析。
6、用内标法测定黄樟素和异黄樟素的含量。4试剂和产品41参比物质411黄樟素新蒸馏，在试验条件下用气相色谱测定纯度至少95，约100 mgL乙醇标准溶液。412异黄樟素(顺、反异构体混合物)在试验条件下用气相色谱测定纯度至少95(顺、反异构体峰之和)，约i00 mgL乙醇标准溶液，新鲜制备并避光冷藏。42内标新蒸馏的癸酸乙酯，在试验条件下用气相色谱测定纯度至少95，100 mgL乙醇溶液。43溶剂乙醇，在试验条件下不含干扰杂质。5仪器51色谱仪、记录仪和积分仪见GBT 11539。52柱长3 m4 m，内径3 mm4 mlTl。固定相：聚乙二醇20 000。53检测器氢火焰离子化检测器。】GBT
7、144541520086试样制备按GBT 144541的规定。7操作条件71温度711色谱炉：线性程序升温从70200，速率2rain。712进样器：230。713检测器：230。72载气流速氮气25 mLmin。8柱性能81化学惰性试验按GBT 11539规定进行试验。82柱效按GBT 11539规定测定柱效。9保留指数的测定见GBT 11539。保留指数仅供参考：黄樟素约1 82927；异黄樟素约1 98979；癸酸乙酯约1 60920。10测定方法101 响应因子的测定用标准黄樟素(411)和异黄樟素(412)混合物溶液作为参比物质，癸酸乙酯溶液(42)作为内标，按GBT 11539规定
8、测定响应因子。102内标法按GBT 11539规定测定黄樟素和异黄樟素含量。11结果的表述见GBT 11539。典型气相色谱图见附录A。A1操作条件附录A(资料性附录)典型气相色谱图柱：填充柱，长4 1TI，内径3 mm4 mill；固定相：10Carbowax涂于Chromosorb W Aw DMCS 60目80目上色谱炉温度：线性程序升温从70200，速率2 6Cmin,进样口温度：Z30；检测器温度：230；检测器：氢火焰离子化检测器；进样量：O2 pL；纸速：2 mmmin。A2典型气相色谱图典型气相色谱图，见图A1。癸酸乙酯 黄棒紊GBT 14454152008H饰，异黄樟素I。 h k 、 ：图A1典型气相色谱图
