1、GB 16245 1996 前言本标准是根据毒理学实验、现场劳动E生学调查、流行病学调查资料，参考国外职业接触限值首次制定的，为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。本标准从1996年9月1日起实施。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：哈尔滨医科大学。本标准主要起草人g罗圣庆、马宝俊、张以凡。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。574 1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中草酸卫生标准Health standard for oxalic acid in the air of workplace GB 1
2、6245 1996 本标准规定了车间空气中草酸的最高容许浓度与时间加权平均容许浓度及其测定方法。本标准适用于生产和使用草酸的各类企业。2 卫生要求车间空气中草酸的最高容许浓度为2mg/m, 车间空气中草酸的时间加权平均容许浓度为1mg/m, 3监测检验方法车间空气中草酸浓度的测定方法见附录A（标准的附录国重R技术监督局1996-04-03批准1996-09-01实施575 A1 原理GB 16245 1996 附录A（标准的附录）草酸的离子色谱法用滤膜或吸收管分别采集草酸的粉尘或蒸气，滤膜用去离子水洗脱后经离子色i普柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。A2仪器A2. 1 采样夹，
3、滤膜有效直径35mm，用于大流量采样。A2. 2 小型采祥夹，滤料有效直径20mm，用于小流量采样。A2. 3 多孔玻板吸收管。A2. 4 滤料过氯乙烯纤维滤膜（测尘滤膜），直径根据所用采样夹而定。A2. 5 粉尘采样器，025L/min，用予大流量采样。.4.2. 6气体采样器，03L/min，用于小流量采祥和吸收管采样A2. 7 具塞试管，25mL, A2. 8微量注射器50L。A2. 9离子色谱仪色i曹柱，IC Al, 4. 6 mm 10 cm，不锈钢制品。柱温，40。检测室温度，40。淋洗液流速，J.0 mL/min. A3试JA3. 1 去离子水z将蒸馆水通过离子交换树脂柱所得比电
4、阻大于2MO的水。A3. 2 草酸，分析纯A3. 3 淋洗液s准确称取o.415 g邻苯二甲酸，溶于约900mL去离子水中，用三（泾甲胶调pH=3.45后，再用去离子水稀释至1000 mL，此液浓度为2.5 mol/L.使用前，用。.45 m孔径的微孔滤膜抽滤。A3. 4 标准溶液z准确称取1.000 0 g草酸，用去离子水溶解，定量转移至IL容量瓶中，并稀释至刻度。此液1mL=l 000 g草酸。使用前，用去离子水稀释成1mL=lO附的标准溶液，并用0.45 m孔径的微孔滤膜拍滤。A4 采样A4. 1 草酸以蒸气状态存在时，串连两只多孔玻板吸收管，各装5mL去离子水，以0.5 L/min的速
5、度抽取SL空气样品。A4. 2草酸以粉尘状态存在时，大流量采样用采样夹（A2.1），装上直径40mm测尘滤膜，以20L/min 的速度抽取200L空气样品。A4. 3 草酸以粉尘状态存在时，小流量采样用小型采样夹（A2.2），装上直径25mm测尘滤膜，以l 2 L/min速度抽取空气4h以上A5分析步骤A5. 1 对照实验z将装有滤膜的采样夹或装好吸收液的吸收管带至现场，但不抽取空气，同样品操作，576 GB 16245一1996作为空白对照。A5. 2 样品处理z将采集后的滤膜置试管中，加入10mL去离子水振摇浸提5min。将两只吸收管中的吸收液合并。洗脱液和吸收液经0.45 m孔径的微孔滤
6、膜抽滤后，用于测定。A5. 3 标准曲线绘制s按表Al配制标准管。表Al草酸标准管的配制管号。I 2 3 4 5 标准溶液，mLo.o 2 0 4.0 6. 0 8.0 JO. 0 去离于水，mL10.0 8. 0 6.0 4 0 2. 0 o.o 草酸啻量，闯o.o 20 40 60 80 JOO 用微量注射器分别取50L的草酸标准溶液进样，按A2.9的仪器操作条件进行测定。每种浓度重复祖tl定3次，取峰高平均值，以草酸含量（g）对峰高绘制标准曲线；保留时间为定性指标。A5. 4 测定：取50L样品液（AS.2）和空白对照液（A5.I），在与标准管相同的操作条件下，进行测定，以保留时间定性，
7、样品测得的峰高减去空白对照的峰高后，由标准曲线查得样品中草酸的含量（g）。A6计算AG. 1 按式（Al）将样晶体积换算成标准状况下的体积。273 V, = V：一_L二川”AI) 0.3 式中gV。一一标准状况下的样晶体积，L;v 采样地点温度为t时所采集空气的体积，L;户采祥地点的大气压，kPa;t一一采样地点的温度，。AG. 2 按式（A2）计算出空气中草酸浓度。X王”. A2 ) 式中zX一空气中草酸浓度，mg/m3;c 由标准曲线上查出的草酸含量，g;v，标准状况下的采样体积，L。A7说明A7.1 本法的检出限为0.I阅mL，线性范围0.I I 000月mL。当草酸浓度为0.2附mL和0.8问mL时，其相对标准偏差分别为3.75%和.55%。A?. 2本法的滤膜洗脱回收率均值为101%.A?. 3本法不受现场空气中有机酸、无机酸、氧化与还原物质的影响A?. 4 采集的草酸样品（吸收液）在4的条件下保存。577
