1、书 书 书 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 !“ ! #!“#$ “ %!& 代 替!“#$%& ! &% 进 出 口 食 品 中 丙 线 磷 残 留 量 检 测 方 法 $% & % () *+ & ) ,*, -% & ., / , / ., 0 % 0 ) 12 % 0 ) *- ,1 0- , )( / , &+*1% 3 / , & %!& 4 ! 4 ! 发 布 %!$! 4 !$ 4 $( 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布书 书 书 前 ! 言 本 标 准 代 替!“#$%& ! &
2、% “ 出 口 粮 谷 中 丙 线 磷 残 留 检 测 方 法#$ 本 标 准 与!“#$%& ! &% 相 比% 主 要 变 化 如 下& ! 扩 大 了 使 用 范 围 ! 增 加 了 液 相 色 谱( 质 谱( 质 谱 确 证 方 法 ! 取 消 了!“#$%& ! &% 的) )! 抽 样 和 制 样*% 增 加 了) 试 样 制 备 与 保 存* ! 改 进 了 样 品 前 处 理 技 术 路 线$ 本 标 准 附 录* 和 附 录+ 均 为 资 料 性 附 录$ 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出 并 归 口$ 本 标 准 起 草 单 位&
3、中 华 人 民 共 和 国 广 东 出 入 境 检 验 检 疫 局+ 中 华 人 民 共 和 国 浙 江 出 入 境 检 验 检 疫 局+ 中 华 人 民 共 和 国 北 京 出 入 境 检 验 检 疫 局+ 中 华 人 民 共 和 国 河 北 出 入 境 检 验 检 疫 局$ 本 标 准 主 要 起 草 人& 陈 捷+ 谢 建 军+ 王 岚+ 吴 映 旋+ 林 海 丹+ 郑 自 强+ 徐 超 一+ 王 凤 池$ 本 标 准 于&% 年 首 次 发 布% 本 次 为 第 一 次 修 订$ ! !“ ! #!“#$ “ %!&进 出 口 食 品 中 丙 线 磷 残 留 量 检 测 方 法 $!
4、范 围 本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 丙 线 磷 残 留 量 检 测 的 气 相 色 谱 测 定 和 液 相 色 谱( 质 谱( 质 谱 确 证 方 法$ 本 标 准 适 用 于 大 米+ 绿 豆+ 菠 菜+ 荷 兰 豆+ 柑 橘+ 葡 萄+ 板 栗+ 茶 叶+ 猪 肉+ 鸡 肉+ 猪 肝+ 罗 非 鱼+ 蜂 蜜 中 丙 线 磷 残 留 量 的 测 定 和 确 证$ %! 方 法 提 要 样 品 经 乙 腈 或 乙 酸 乙 酯 提 取 后% 通 过 固 相 萃 取 小 柱 净 化% 采 用 气 相 色 谱, 火 焰 光 度 检 测 器- 测 定% 外 标 法 定 量$ 液 相
5、 色 谱( 质 谱( 质 谱 确 证$ “! 试 剂 和 材 料 除 另 有 规 定 外% 试 剂 均 为 分 析 纯% 水 为 去 离 子 水$ “, $! 丙 酮$ “, %! 乙 酸 乙 酯$ “, “! 正 己 烷$ “, ! 乙 腈&5. 保 存$ “, $%! 丙 线 磷 标 准 工 作 液& 使 用 前 根 据 需 要 将 标 准 中 间 溶 液 用 乙 酸 乙 酯 稀 释 成 适 当 浓 度 的 标 准 工 作 液$ “, $“! 石 墨 化 碳 黑 固 相 萃 取 柱& )%#2: % $23 % 或 相 当 者$ “, $! 氟 罗 里 硅 土 固 相 萃 取 柱& : % $23 % 或 相 当 者$ “, $#! 氨 基 固 相 萃 取 柱& )#2: % $23 % 或 相 当 者$ “, $(!46?(8 - 检 测 器$ , %! 液 相 色 谱( 质 谱( 质 谱 联 用 仪& 配 有 电 喷 雾 离 子 源$ , “! 天 平& 感 量#, &2: 和#, #&: $ , ! 食 品 捣 碎 机$ & !“ ! #!“#$ “ %!&