SD 311-1989 六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法.pdf

1、飞中华人民共和国能拥部标准六氟化碗新气中空气、四氯化碳的气相色i普测定法SD 311-89 本方法等效采用IEC376号出版物。本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳六氟化硫完全分离.其浓度可从它们的峰区面积和被损IJ化合物对检测器响应的校正系数来确定。1 仪器和材料1. 1 色谱仪带有热导检测器的气相色谱仪。1. 2记录仪量程为OlmV.响应时间为1S，记录纸宽度为250mm的记录仪或可连接微处理机(积分仪)。1. 3载气氮气(或氢气)。1. 4色谱柱长2m、内径3nlm的不锈钢管.内填60-80目的GDX-I04扭体(或合适的其他色i曹固定相)。民一一-一5 因l专气、四氯化碳测定装置示意新

2、的分离栓在使用前，庇在120C下以载气通过电至少经过4h的处理。新气测定装茧见图Ll 定量管$2六通阀;.; 热导池d恒温箱IS 记录仪2 操作方法2. 1 开机根据仪器使用说明书进行操作.合上气相色谱仪的开关，调节层析事温度为40 C.并将载气的流速稳定在35mL/min.桥电流调为200mA。2.2 进样将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当打开样品钢瓶阀时，样品将以液态的形式流出。汀开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀.把所有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后.关闭取样管上的针形阀，并于l开气相色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力A致。保持稳定状态，重复试验

3、直到获得令人满意的包谱11印结果.测定后先关样品钢瓶阀，再关针形阀，最后拆除样品钢瓶。谱图出峰次序为:空气、四氟化碳及六氟化硫，见罔20 L M 哥，同GDX一104图2谱图的峰次序3 校准3.1 记录各种不同成分的峰区面积。由于检测器对各个成分的响应并不与混合物中相应的重最浓度成正比，冈此必须测定出经验校正系数，并用其乘以峰区由积。J准确测定校11今系数的方法.rI+l分析含有需气、四氟化碳和六氟化硫的标准混合物而取得。中华人民共和国能源部1989-03 -27批准1989 10-01实施也19 SD 311-89 3- 2 参照标准混合物一一己知百分浓度的空气、四氟化碳和六氟化硫气体的混合

4、物。在参照样品中，单一组分的浓度不小于相应未知组分浓度的50%.亦不大于相应未知组分浓度的300%。合适的标准混合物可由纯净单一组分混合制成。简单测定校正系数的方法是将0.1mL的纯净组分的试样在相同的分析条件下分别注入色谱位中，组分r对于六氟化硫的校正系数j可按关系式得出146 ASR=J A Mb i Fv1 ) l ( 式中:ASF俨六氟化硫峰区面积，严V S; A，-组分r的峰区面积，v.问M , 组分z的相对摩尔质量(空气，28.8.网氟化碳88)，146 六氟化硫的相对摩尔质量，(, 组分r的校正系数。4 结果将峰高乘以半峰高处的峰宽得到每一峰区而积。此而积为检测器对组分响应上的差异。校Jl测量的面积，可由实测峰区面积乘以有关的校正系数求得c任一组分的重量百分数可按下式计算: 扎一儿W (2) 式中:Wa一一组分r的重量百分数，%;A个一组分.1(空气或四氟化碳)校正后的峰区面积.v. s; A理各峰区校正面积之和(空气、四氟化碳和六氟化硫).V S。附加说明.本标准由能源部化学专业标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热丁-研究所技术归口。本标准由西安热工研究所、湖北电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人张京夫。820