1、ICS 65.080 G20 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1867-2010 土壤腐殖质组成的测定焦磷酸纳-氢氧化纳提取重错酸饵氧化容量法Determination of humus content in soil 2010-05-20发布2010-09-01实施中华人民共和国农业部发布NY/T 1867-2010 前-R 本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位z全国农业技术推广服务中心、中国农科院农业资源与农业区划研究所、中国农业大学资源与环境学院、太原土壤肥料测试中心。本标准主要起草人z杜森、李秀英、李花粉、郭延峰、孙立艳、杨帆、马常宝。I NY/T 1867-
2、2010 土壤腐殖质组成的测定焦磷酸铀-氢氧化铀提取重锚酸饵氧化容量法范围本标准规定了焦磷酸纳氢氧化锅提取，重铭酸饵氧化容量法测定土壤腐殖质组成的方法。本标准适用于各类土壤腐殖质组成的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 85 土壤有机质测定法3 原理土壤腐殖质按其溶解度分为可溶性腐殖质(胡敏酸和富里
3、酸)及不溶性腐殖质(胡敏素)。用O.1 mol/L焦磷酸销氢氧化铀混合液提取可溶性腐殖质，采用重铭酸锦氧化容量法测定胡敏酸和富里酸总量。提取液经酸化沉淀分离胡敏酸，并测定其含量，计算可得富里酸含量。测定士壤样品总碳量，减去胡敏酸和富里酸含量即为胡敏素含量。4 试剂和材料本标准所用试剂在未注明规格时，均为分析纯试剂。本标准用水应符合GB/T6682中三级水之规定。4. 1 氢氧化纳(0.1 mol/ L)焦磷酸纳(0.1mol/L)混合提取液(pH13):称取4.0g氢氧化销和44.6g 焦磷酸销(Na4PO， lOH，O)溶于水，稀释至1L 4.2 氢氧化纳溶液:c(NaOH)二0.05mol
4、/L，称取2.0g氢氧化纳溶于水，稀释至1L。4. 3硫酸溶液:c(1/2H，S04)二1mol/L，吸取30mL硫酸(p1.84 g/ mL)，缓缓加入水中，冷却后稀释至1L。4. 4 硫酸溶液:c(1/2H，S04)二0.05mol/L，吸取1mol/L，硫酸溶液50mL，加入水中，冷却后稀移至1L。4. 5 其他试剂:同NY/T85中第4章。5 仪器与设备5. 1 分析实验室通常使用的仪器设备。5.2 恒温水浴锅。5.3 振荡机(控温25C士2C，满足180r/min士20r/min的振荡频率或达到相同效果)。5町4其他设备同NY/T85中第3章。1 NY/T 1867-2010 6 分
5、析步骤6. 1 腐殖质总量的测定按NY/T85土壤有机质测定法规定测定，按7.1公式计算腐殖质总量。6.2 胡敏酸和宫里酸含量的测定6.2. 1 试样溶液的制备称取过0.25mm孔径筛的风干试样5.00g于250mL三角瓶中，加入100mL氮氧化纳焦磷酸销混合提取液，塞紧瓶塞后于25C土2C、在恒温振荡机上振荡30min土2min，稍静止后，微微转动三角瓶，用上清液洗下翁在瓶壁上的土粒，静置约24h(温度约25。口，将溶液充分摇匀进行过滤或离心，使滤液清澈，弃去残渣，糖、液收集于三角瓶中。6. 2 2 胡敏酸和富里酸含量的测定吸取试样溶液2.00 mL 10. 00 mL(视滤液颜色深浅而定)
6、于150mL三角瓶中，用1mol/L硫酸溶液中和至pH7.0(可用pH试纸检验)，放入水浴锅中蒸干，按NY/T85中6.16. 4规定测定碳量，为胡敏酸十富里酸含量。6.2.3 胡敏酸含量的测定吸取试样溶液20.0 mL50. 0 mL(视滤液颜色深浅而定)于200mL烧杯中，在加热条件下逐滴加入1mol/L硫酸溶液，使pH为11.5(可用pH试纸检验，此时应出现胡敏酸絮状沉淀)。将烧杯放入约80C恒温水浴中保温30min后静置过夜，使胡敏酸与富里酸充分分离。次日用慢速滤纸过滤或离心，用0.05mol/L硫酸榕液洗涤沉淀，至洗涤液元色为止(约150mL洗涤液)，弃去泼、液，将沉淀用热的0.05
7、 mol/L氢氧化纳溶液少量多次快速洗涤溶解至25mLlOO mL容量瓶中(视沉淀多少而定)，用。.05mol/L氢氧化纳溶液定容。吸取5.00mL20.mL(视胡敏酸含量多少而定)于150mL三角瓶中，用1mol/L硫酸溶液中和至pH7.0(可用pH试纸检验)，放入水浴锅中蒸干，按NY/T85中6.16.4规定测定碳量，为胡敏酸含量。7 结果计算7. 1 腐殖质总碳量X。以质量分数计，数值以克每干克(g/kg)表示，按式。)计算:Xc = (vo - V) x c X O. 003 o = . . . . X 1 000 . (1) 贸犯式中Vo 空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位
8、为毫升(mL);V 样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c 硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 0.003-1/4碳原子的毫摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); m一一试样的质量，单位为克(g)。7. 2 胡敏酸+富里酸总碳量Xj以质量分数计，数值以克每千克(g/kg)表示，按式(2)计算:式中z(V01 - V,) X c X O. 003 X D, =. , x 1 000 . (2) z v川一一空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vj 样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C 硫酸亚铁标准溶液
9、的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 0.003-1/4碳原子的毫摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); Dj 测定胡敏酸+富里酸含量时分取倍数;2 NY/T 1867一2010m-一试样的质量，单位为克(g)。7. 3 胡敏酸碳量x2以质量分数计，数值以克每千克(g/kg)表示，按式(3)计算:(V - V,) X c X O. 003 X D, X2 - . Ul: .;:;X 1 000 (3) ，a 式中2V02 空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2-样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c 硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); O.3一1/4碳原子的毫摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;D，-tl定胡敏酸含量时分取两次的倍数;m 试样的质量，单位为克(g)。7.4 富里酸碳量x3以质量分数计，数值以克每千克(g/kg)表示，按式(4)计算x3 =x) x,. ( 7 5 胡敏素碳量x，以质量分数计，数值以克每千克他/kg)表示，按式(5)计算=x4 = XO-X) . (5) 8 允许差平行测定结果的相对误差不大于8%。不同实验室间测定结果的相对误差不大于15%。3
