1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 372- 94 煤矿水中硫离子的测定方法确量法1 主题内容与适用范围本标准规定了腆量法测定水中的硫离子。牛二标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。其测定m:固有1. 00 mg/L以上。2 方法提要在酸性溶液中，硫化物被破氧化，过量的确用硫代硫酸锅标准溶液滴定，间接计算出硫化物中硫离F的含量。3试剂3. 1 水.蒸馆水或同等纯度的水。3. 2 乙酸铸溶液，c(Zn(CH，COO)，2H,O)=2 mol/L。称取22g乙酸铐(HG3-1098)，溶于100mL 水中，摇匀。3. 3 氢氧化纳溶液:称取4g氢氧化销(GB629)溶于1
2、00mL水中，摇匀。3. 4 盐酸溶液2用盐酸(GB622)配制成0+1)溶液。3. 5 映溶液，C(!)=0.02mol/L。称取2.5g碟(GB675)和10g腆化御(GB1272)，溶于少量水中，稀释至1L，贮存于棕色瓶内。3.6 重铅酸御标准溶液zdtkh07)=omomol/L。准确称取O.980旧0002g已在约川J干燥2h的优级纯重错酸饵(GB642)，用少量水溶解后，转入lL容量瓶中，用水稀释至*，J度，摇匀。3. 7 硫代硫酸纳标准溶液，c(Na，S，O，5H,O)=0. 02 mol/L。称取5g硫代硫酸销(GB637)和o.2日碳酸纳(GB639)，溶于所煮沸并冷却的水中
3、，稀释至1L，摇匀。标定方法:准确吸取20mL重铭酸仰标准溶液(3.6)于破量瓶中，加入2g腆化梆(GB1272)和5时，盐酸溶液(3.4)，摇匀，在暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用硫代硫酸纳标准溶液滴定型淡黄色，加入1mL淀粉指示剂(3.8)，继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸销标准溶液的浓度按F式t算C2VZ C = V , 式中C1硫代硫酸纳标准溶液的浓度，mol/L，C，一一重铭酸饵标准溶液的浓度，mol/L，V1 硫代硫酸销标准溶液的消糕量，mL;V , 重错酸锦标准溶液的用量，mL。3.8 淀粉指示剂10g/L溶液，用时现配。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-3
4、1批准1995-05-01实施6:-; 1 4 仪器4. 1 分析天平感茧o.1 mg 0 4.2 日跑虽瓶，250300mL。4.3 刻j度吸管5mL，分度值0.05mL 4.4 滴定管，25mL.分度值0.1mL。5 测定步骤MT/T 372-94 5. 1 准确吸取20mL腆溶液(3.5)于破量瓶中，加入5mL盐酸溶液(3.4) ，准确吸取100mL水样于该瓶内，盖紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min。5.2 用硫代硫酸饷标准溶液(3.7)滴定溶液去淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(3.剖，继续滴定至蓝色消失即为终点。(同时按5.1条、5.2条作空白试验)。5.3 当水样中含有亚硫酸盐，硫代硫
5、酸盐和有机物时，干扰测定，水样应进行预处理:在100mL容量瓶中加入O.15 mL乙酸悴溶液(3.2) ，准确吸取100mL水样注入瓶内，加入O.10 mL氢氧化锅溶液(3.3)，加水至瓶口，盖紧瓶塞，摇匀。放置30min，用定性滤纸过滤，并用水洗涤容量瓶和滤纸34次，然后将滤纸放入腆量瓶中，准确加入20mL串起溶液(3.5)，再加入5mL盐酸溶液(3.4) ，用玻璃棒搅碎滤纸后，按5.2条操作。6 测定结果的表述硫离子含量按下式计算z2- ( V , - V ,) c, X 16.03 zsv 1000 式中，S一一硫离子的含量，mg/L V;l 空白试验时硫代硫酸纳标准溶液消耗量，mL;V, 水样测定时硫代硫酸纳标准溶液消耗量，mL;V5一一试验水样的体积，mL;c, 硫代硫酸纳标准榕液的浓度，mol/L，16.03 硫离子的摩尔质量，g/molo计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7 精密度硫离子测定的重复性应符合下表的规定:mg/L 硫化物含量重复性运101. 0 10 1.5 (J2 MT!T 372-94 附加说明z本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。633
