1、UDC 636.085.57 : 661.842.7 HG 2931-1987(1997) 代替GB 8248-87 准钙酸中华人民共和国化工行丙级料饲20002680 F目dgrade caldum propionate 本标准适用于丙股与碳眩钙反应制取的丙酸钙。本品添加在饲料中作防霉剂。分子式:(CH，CH2刀)2Ca分子量:186.22(按1983年国际原子量)技术要求1 外观:本品为白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，无臭或稍有丙酸臭味。两酸钙应符合表1要求。1.1 1.2 % 表指标指标名称问扫叽阳川注/句/坦/句/地/与古量以(也也X)，Ca干基计水不容物游离酸(以1，CH，X)计)游离
2、碱(以NaOH计)重金属(以Pb计)呻干燥失重检验方法2 试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB601-77(化学试剂标准溶液和l备方法;杂质标准溶液按GB602-77(化学试剂杂质标准溶液和j备方法;和j剂及制品按GB603-77(化学试剂制剂及制品制备方法制备。2.1 鉴别2.1.1 试剂和溶液2.1.1.1硫酸(GB625 -77): 1 + 9溶液;2.1.1.2盐酸(GB622 -77); 2.1.1.3草酸钱(HG3-916-76):4%(m/V)溶液;2.1.1.4冰乙酸(GB676-78)。2.1.
3、2 鉴别方法21.2.1 O.元，在军于到世水中，加硫酸溶液(2.1. 1.l)5ml。加热时应逸出丙酸的特异臭味。2.1.2.2 钙:称取试样O.句，溶于50ml水中，加草酸绞m液(2.1.1.3)即产生白色沉淀，分离之，沉淀不溶于乙酸(2.1.1.4)，但溶于盐酸(2.1.1.2)。1988-05 -01实施5 . 、国家标准局1987-10-14批准、 lllltHG 2931 - 1987( 1997) 2.1.2.3 在较低的温度下灼;烧试样，所得残渣加酸时会有气泡产生。2.2丙酸钙含量测定2.2.1 试剂和溶液2.2.1.1 乙二胶囚乙酸二Jll(Gl1401-78):C(EDTA
4、-2Na)约为0.05mol/1的标准洛W.; 2.2.1.2 盐酸(GB622-77) :1 +3溶液;2.2.1.3 三乙醇胶:化学纯，1+ 1水溶液;2.2. 1.4 氢氧化纳(GB629-81):20%(m!V)溶液;2.2.1.5 钙-绞酸指示剂;2.2. 1.6 氯化纳(GB1266-77); 2.2.1. 7 钙红指示剂:lg钙竣酸指示剂与99g氯化纳i混匀研细，保存于棕色瓶中。2.2.2 测定方法试样预先在120C干燥2h，称取Ig干燥试样，称准至0.0002g，溶于5m!盐酸(2.2.1.2)中，可微热至溶，转入looml容量瓶并用水稀释至刻度。移取25.00ml此溶液，加水
5、50m!，加三乙Ii胶溶液2.1.3)2ml。用滴定管加乙二胶囚乙酸二锦标准溶液(2.2.1.1)20时，再加入氢氧化纳溶液(2.2.1.4)10时，钙红指示剂(2.2.1.7)0.lg，立即继续用乙二胶囚乙酸二纳标准熔液滴定，溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。2;2.3 结果的计算丙酸钙(CH，CH，)()，Ca)的百分含量按式(1)计算:V.CxO.1862. 74.48xVxC x 100 =一一一一-一一. . (1) 25 用人一 100 式中.V-一乙二胶囚乙酸二纳标准液用量.ml;C一一乙二胶囚乙酸二纳标准液之浓度，mol/l; m一试样质量，g;0.1862一一每毫摩尔丙酸钙的克数
6、。两个平行试样测定的结果之差不得大于0.2%，以其算术平均值报告结果。2.3 水不溶物的测定称取试样10g，标准至O.Olg，加80C热水100ml，搅拌至榕解，用已恒童的玻璃滤锅(孔径5-15m)过滤，用50ml热水洗涤数次，在105C下烘干仙，滤渣重量不得大于15mg，2.4 Jti离酸或游离破的测定2.4.1 试剂和溶液2.4.1.1 盼欧(HGB 3039-59):I%(m!V)乙醇溶液;2.4.1.2氢氧化创(GB629-81);C(NaOH)约为o.lmol/1的标准溶液;2.4.1.3 不含二氧化碳的水;2.4.1.4 盐酸(GB622 -77) : C(HCl)约为o.lmol
7、/l的标准溶液;2.4.2测定方法称取2g试样，称准至O.Olg，溶于20m!不含二氧化碳的水(2.4.1.3)中，加2滴盼歌指示液(2.4.1.1)，如溶液元色，加0.3m!氢氧化锦标准溶液(2.4.1.2)，应显粉红色;如溶液呈粉红色，加0.3ml盐酸标准溶液(2.4.1.4)，粉红色应退去。2.5重金属的测定2.5.1 试剂和溶液2.5.1.1 泳乙酸(GB676:78);6% (V/V)溶液:12.5.1.2 硫化纳(HG3-905-76):称Ig硫化纳，用水浩成10时，临用时新配; :6 , 丁HG 2931 -1987(1 997) 时斑法之规定进行2.5. 1.3 铅标准溶液:l
8、ml含O.OlmgPb。按GB602一77之规定配制，再稀ffLO倍。2.5.2 测定方法称取Ig试样，称准至O.Olg，置于50ml比色管中，加30ml7,: .2ml乙酸溶液(2.5.1.1)，用蒸惚水稀释至50ml，;IJD2漓硫化创溶液(2.5.1.2)，放置5min.其颜色不得深于标准。标准是取2ml铅标准溶液(2.5.1.3)与试样同时同样处理。2.6 畔的测定2.6.1 试剂和溶液2.6. 1.1 盐酸(GB622-77):1+1溶液;2.6. 1.2 腆化何(GB1272-77):16.5%(m!V)溶液;2.6. 1.3 氯化亚锡(GB638-78):40%(m!V)盐酸溶液
9、，一个月内有效;2.6.1.4 元碑金属钵(GB2304 - 80); 2.6. 1.5 乙酸铅脱脂棉;2.6.1.6 漠化录试纸;2.6.1.7 碎标准溶液:1ml含碑。.001mg。按GB602-77之规定配制，再稀释100倍。2.6.2 测定方法称取试样Ig，称准至O.Olg，置于广口瓶中，按GB601-77碑测定法中1测定。标准是取2ml申标准溶液(2.6.1.6)，与试样同时同样处理。2.7 干燥失重测定2.7.1 测定方法.称取Ig试样，准确至0.0002g，于已恒室的称量瓶(400 HG 2931-1987(1997) 表23.4.2 用取样器通过3/4料层取祥。每袋取样不少于5
10、0g。选取的袋数所有袋数4 /I!i奈f!20 3.4.3将所取样品迅速混匀，按四分法缩分至200g。分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上贴标签。注明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验，一瓶保存6个月，以备仲裁分析用。3.5 如检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍莹的包装中选取样品进行核验，此核验结果，即使有一项指标不符合标准，则整批不能验收。4 包装、标志、贮存和运输4.1 饲料级丙酸钙用内衬食品级塑料袋的塑料编织袋包装，每包净重Ikg或5峙。4.2 包装上应有牢固标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、贮存条件、使用方法，净童，并标有饲料级的字样。4.3 出厂产品应附有质量证明书，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、产品质量，本标准编号和化验员代号等。4.4本品应贮存在通风、荫凉、干燥处。4.5 运输时不得与有毒有害物质混贮、1m运。附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部、中华人民共和国化学工业部提出。本标准由中国兽药监察所、北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人李美同、郭文林、毛华藻。. 8 . . ,
