1、备案号，3717-1999HG 2923-1999 前兰主I=t 本标准是等效采用美国食品化学药典第四版(1996)FCCN (1996)J(焦磷酸铀对化工行业标准HG 2923-1988(食品添加剂焦磷酸销修订而成。本标准与FCCIV (1996)的主要技术差异如下:本标准在FCC的基础上，根据我国产品的实际生产情况，增加了正磷酸盐指标。FCC标准焦磷酸锅含量指标为95.0%100.5%，本标准无水焦磷酸纳为96.5 % 100. 5 % , 卡水合焦磷酸纳为98.0%.pH值指标FCC标准约为10，本标准规定为9.910. 7。在分析方法上，碑含量的测定FCC采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色
2、法，本标准采用我国食品添加剂碑含量测定的通用方法碑斑法g氟化物含量的测定FCC采用氟离子选择电极法，本标准采用蒸馆法。本标准与HG2923-1988的主要技术差异为2-一无水焦磷酸销根据FCC的要求增加了上限。试验方法中重金属含量的测定作了改进，使方法更加科学合理。本标准的附录A是标准的附录.本标准自实施之日起，同时代替HG2923-1988。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部元机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、连云港红旗化工厂、江苏北方氯碱集团公司徐州东方化工厂。本标准主要起草人z潘杭军、张美荣、
3、刘真、柴丽、时洁。本标准1988年2月首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部元机盐产品标准化技术归口单位负责解释。794 1 范围中华人民共和国化工行业标准食品添加剂焦磷酸铀Food additive-一Sodium pyrophosphate HG 2923 1999 代替HG2923-1988 本标准规定了食品添加剂焦磷酸俐的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂焦磷酸锁，该产品在食品加工中用作品质改良剂。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为
4、有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CneqISO 6353-1 , 1982) GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353-1: 1982) GB/T 6678二1986化工产品采样总则GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法CeqvISO 3696 , 1987) GB/T 8450 1987 食品添加剂中碑的测定方法
5、GB/T 8451 1987 食品添加剂中重金属限量试验方法3 分类食品添加剂焦磷酸纳分为无水焦磷酸销和十水合焦磷酸纳二类。3. 1 元水焦磷酸锅分子式，Na，PzO，相对分子质量，265.90(按1995年国际相对原子质量)3.2 卡水合焦磷酸锁分子式Na，PzO，.10日20相对分子质量，446.05(按1995年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观=本品为白色粉末或结晶。4.2食品添加剂焦磷酸销应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施795 HG 2923一1999表l要求指标项目厂一无水焦磷酸纳CNa4PZO;)十章含焦磷酸纳(Na4PZ
6、()7 10Hz(_) 焦磷酸纳吉量/%96.5lOO.5 二兰98.07)z手准物吉量/%L J O. 20 O. 10 pH值(lOg/Li容液)9.9-10.7 正磷酸盐通过试验呻CAs)含量/% O. 000 3 重金属(以Pb计)吉量1%运三0.001 卜氟化物(以Ft)含量1% 0.005 灼烧减量/%0.50 38.0-42.0 5 试验方法卒标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB!T6682中规定的兰级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB!T601、GB/T 602、GB!T603之规定制备。5. 1 鉴别试
7、验5. 1. 1 试剂和材料5.1. 1. 1 盐酸。5. 1. 1. 2 硝酸银溶液，20g/L。5. 1.2 鉴别方法5.1.2.1 称取1g试样，加20mL水溶解。用铅丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰t燃烧，火焰应呈桶黄色。5.1.2.2 称取O.1 g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于氨水和硝酸溶液，不溶于乙酸溶液。5.2 焦磷酸纳含量的测定5. 2. 1 方法提要焦磷酸销与盐酸反应生成焦磷酸二氢二锅，向溶液中加入硫酸镑，生成焦磷酸铮沉淀和硫酸，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定生成的硫酸。本方法仅用于测定焦磷酸纳，当有聚磷酸盐存在时，此法不准
8、确。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 盐酸熔液l十20和1十10005.22.2 硫酸溶液:1+500。5. 2. 2. 3 硫酸钵熔液125g!L(调pH值为3.的。配市IJ，将125g硫酸绊(ZnSO， 7 H , )溶解于水，稀释至1L.在pH计上，用硫酸溶液或氢氧化纳溶液将pH值调至3.8。5. 2. 2. 4 无水焦磷酸销。796 HG 2923一1999将焦磷酸纳从水中最结晶三次后(制备方法见附录A)，置于铅均塌中，在400C下灼烧至质量tJ;:定。5. 2. 2. 5 氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)约为O.1 mol/UJ。标定z称取约0.5g元水焦磷酸纳(5.2.2.4
9、)(精确至O.000 2 g) ，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加人盐酸溶液调至溶液pH值为3.8，然后按5.2.4中所述步骤，从加人50mL硫酸钵溶液.开始进行标定。每毫升氢氧化锅标准i商定溶液相当于焦磷酸纳的克数(T)按式(1)计算z式中:ml 称取元水焦磷酸纳的质量，g;T = ml V , V , 氢氧化纳标准滴定溶液在标定中消耗的体积，mL。5.2.3 仪器、设备5.2.3.1 电位滴定仪或pH计分度值为0.01m V或0.1pH单位。5. 2. 3. 2 磁力搅拌器。5.2.4 分析步骤. ( 1 ) 称取约5g试样2J(精确至O.000 2 g)，将试样溶于水，
10、转移至500mL容量瓶中，稀释至3iO度并摇匀，必要时过滤。用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加人盐酸溶液调至溶液pH值为3.8。加人50mL硫酸铸溶液，搅拌5min，在搅拌节用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH值为3.8，此时每加滴后要搅拌30suo5.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的无水焦磷酸纳(以Na4P207计)含量(X，)按式(2)计算X, = TV2 X 100 = 1 ooon与，=一一一.2一X100 =一一一一一.50- m mx罚E以质量百分数表示的十水合焦磷
11、酸纳(以Na，P2 10H20计)含量CX，)按式(3)汁算:X , = TV2 X 1. 67自1678TV, , -一，一X100 =一一一-一、，。mmx . . 500 式中zT每毫升氢氧化纳标准滴定溶液相当于无水焦磷酸纳的克数;V2一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化饷标准滴定溶液的体积，mL;m飞试料的质量，g;1. 678 将无水焦磷酸纳换算为十水合焦磷酸铀的系数。5.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5. 3 水不溶物含量的测定5. 3. 1 方法提要果用说明glJ FCC采用邻苯二甲酸氢锦标定氢氧化饷标准滴定熔液。2J FCC
12、直接称取500mg试样。. ( 2 ) ( 3 ) 3J FCC规定为在终点附近每次加人氢氧化铀标准滴定海液之后，应留出时间让任何氢氧化铸的沉淀重新溶解。797 HG 2923一1999试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后称量。5. 3. 2 仪器、设备5.3.2.1 玻璃砂土甘塌:滤板孔径5m15m。5.3.2.2 电烘箱2控制温度(105士2)C。5. 3. 3 分析步骤称取20.0 g试样(精确至O.1 g) ，置于400mL烧杯中，力日200mL水并加热溶解.用预先在(105士2) C下质量恒定的玻璃砂增塌抽滤，用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂土甘塌置于(105士们烘箱中烘至质量恒定2
13、。5.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X2)按式(4)计算式中m，玻璃砂增锅质量，g;X2=生-mjX 100 m 叫一-残渣和玻璃砂增塌的质量，g;m 试样的质量，g。5. 3. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.4 pH值的测定5. 4. 1 方法提要( 4 ) 将玻璃电极和参比电极浸入试验溶液中，构成-原电池，其电位与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电位即可得出榕液的pH值。5.4.2 试剂和材料无二氧化碳的水。5. 4. 3 仪器、设备pH计分度值为0.1pH单位。5. 4. 4 分析步骤将参比电极和测量
14、电极与酸度计连接好，预热、调零、定位。称取约1g试样(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中，用pH计测定试验溶液的pH值。5. 4. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。5.5 正磷酸盐的试验5. 5. 1 试剂和材料硝酸银溶液:50g/L。5.5.2 分析步骤称取1.0g研成粉末的试样，加23滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。5.6 呻含量的测定称取约1g试样(精确至O.Olg)，置于广口瓶中，加6mL盐酸榕解，加水至总体积约40mL，按来用
15、说明1 FCC称10.0g试样，用100mL水溶解。2 FCC为干燥2h. 798 HG 2923-1999 GH/T 8450-1987中2.4规定操作。标准是用移液管移取3mL耐标准溶液(mL溶液含有1gAs) ，与试样同时同样处理。5. 7 重金属含量的测定称取约5且无水焦磷酸纳试样(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解，冷却后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初15mL溶液，用移液管移取20mL 试验溶液置于50mL比色管中。称取约1g十水合焦磷酸饷试样(精确至O.01 g)，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。标准比色溶液是用
16、移液管移取1mL铅标准溶液(1mL溶液含有IOlgPb)，置于50mL比色管中。以下按GH/T8451一1987的第6章操作。5 8 氟化物含量的测定5. 8. 1 方法提要在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馆使氟自试样中分离，氟与茜素氨竣络合剂和硝酸斓的混合剂形成蓝色络合物，将试验溶液的颜色与标准进行比较。5.8.2 试剂和材料5. 8. 2. 1 高氯酸。5.8.2.2 丙翻。5.8.2.3 硝酸银溶液:17g/L，5.8.2.4 盼歌指示液:10 g/L, 5.8.2.5 氢氧化纳溶液:40g/L, 5.8.26 氮氧化纳溶液:4g/L, 5. 8. 2. 7 盐酸溶液:1+10。5. 8. 2
17、. 8 茜素氨竣络合剂溶液。称取O.193 g茜素氨竣络合剂，加少量水及氢氧化饷榕液(5.8.2.5)溶解，加0.13g乙酸锅，用。十J 6)乙酸溶液调至溶液pH值为5.O(用精密pH试纸检验，此时溶液呈红色)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于冰箱中保存。当出现沉淀时，应重新制备。5.8.2.9 硝酸制溶液。称取O.217 g硝酸锄，用少量。十16)乙酸溶液溶解，加水至450mL，用25g/L乙酸销溶液调节至pH值为5.0(用精密pH试纸检验)，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，于冰箱中保存，生霉后重新制备。5.8.2.10 缓冲溶液。称取44g乙酸锅溶于400mL水中，
18、加22mL冰乙酸，再滴加冰乙酸调至溶液pH值为4.7(用精密pH试纸检验)，移入500mL容量瓶中，加水稀辉至刻度，摇匀。5.8.2.11 氟化物标准溶液:1mL溶液含有0.010mg F。配制:用移液管移取10mL按GB/T602配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 8. 3 仪器、设备测氟蒸馆装置z见图L799 HG 2923-1999 2 4 14 8 10 12 11 1 -7)蒸气发生器(l000 mL烧瓶),2 安全管忡5mm);3 玻璃管(比mm);4、13、14橡皮塞35 三通管和螺丝夹，6温度计(2C),7 三口烧瓶(250mL)，8玻璃弯管，
19、9直形冷凝器(500 mm);10 玻璃弯管;11 容量瓶(250mL) ;1 2 加热套或电炉图1测氟蒸馆装置示意图5. 8. 4 分析步骤称取2.00g试样(精确至O.Olg)，置于250mL三口烧瓶中(见图1) ，加几粒玻璃珠，慢慢加入10 mL高氯酸，用约8mL水冲洗瓶壁，加46滴硝酸银溶液，瓶塞上的温度计应密塞，并将温度计的水银球插入试验溶液中，连接好水蒸气发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有10mL氢氧化纳溶液(5.8.2.6)和2滴盼歌指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500 mL7Jc.滴加氢氧化例溶液(5.8.2.5)使溶液呈碱性。打开螺
20、丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中，三口烧瓶同时加热，调节水蒸气的进入量，使温度上升后保持在135C140C之间。如果容量瓶中溶液褪色，补加适量的氢氧化销溶液(5.8. 2. 6)直到馆出液约为200mL，停止蒸锚，摇匀。用氢氧化倒溶液(5.8.2.6)或盐酸溶液调节至pH值为7.0(用精密pH试纸检验).再多加2滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL比色管中，加5mL茜素氨竣络合剂溶液和3mL缓冲溶液，混匀。慢慢加入5mL硝酸侧溶液，振摇，再加10mL丙嗣，加水至50 mL，室温放置20min，与标准比色溶液比较，其颜色不得深于标准比色
21、溶液。标准比色榕液是用移液管移取1mL氟化物标准溶液置于50mL比色管中，加入25mL水，从加入5时，茜素氨竣络合剂开始，与试验溶液同时同样处理。5. 9 灼烧减量的测定5.9. 1 分析步骤称取5.00g试样(精确至0.01日)，置于在800C下质量恒定的瓷埔锅中，于100C下烘4h，再移人800C的马弗炉中灼烧30min，于干燥器中冷却至室温，称量。5. 9. 2 分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧减量(X，)按式(5)计算=式中:m试样灼烧前的质量，g;m, 试样灼烧后的质量，g.5. 9. 3 允许差mm， X3 =一一:!.X 100 m ( 5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测
22、定结果。平行测定结果的绝对差值，无水焦磷酸纳不大于800 ().Ol Yo; I水合焦磷酸纳不大于().1 %。6 检验规则HG 2923-1999 6. 1 本标准中规定的所有八项指标为型式检验项目，其中主含量、pH值、正磷酸盐、碑、重金属、氟化物、扩j烧减量为出厂检验JJ吕.应逐批检验。在正常情况下，三个月至少进行次型式检验。6 2 每批产品不超过10t , 6. 3 按照GB!T6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器插入料层的3/4处采样。将所采的样品i昆匀后，按囚分法缩分至约500g.立即装入两个清沾、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封
23、。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。6. 4 食品添加剂焦磷酸纳应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 食品添加剂焦磷酸锅包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商柯、.食品添加剂字样、类别、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号，以及GB 191
24、中的怕湿标志。7 2 每批出厂产品应附在质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、食品添加剂字样、批量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。7.3 食品添加剂焦磷酸纳采用两层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度为不小于0.07mm;外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kgo用户对包装有特殊要求时，可由供需双方协商解决。7.4 食品添加剂焦磷酸纳的包装，薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝门。缝线整齐，针距均匀。元漏缝和跳线现象。7
25、 5 食品添加剂焦磷酸俐在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。防止污染。7.6 食品添加剂焦磷酸锁应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。防止污染。801 HG 2923一1999附录A(标准的附录)三次结晶焦磷酸纳的制备方法第一次结晶:称取30g工业无水焦磷酸锅，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶二次。第二次结晶:将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第二次结晶z将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。如果使用试剂十水焦磷酸纳，则称取80g，按第次和第二次结晶方法操作。802
