ZB B46001-1987 出口骨肉粉中磷测定方法.pdf

1、ZB B 4600187 本标准适用于出口骨肉粉中磷的测定。 1 原理 样品经消化后，在酸性条件下，磷与喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀。沉淀物经过滤、洗涤、烘干、称重，求出磷的量。 2 试剂 2.1 盐酸：分析纯。 2.2 硝酸：分析纯。 2.3 钼酸钠：分析纯。 2.4 柠檬酸：分析纯。 2.5 喹啉：分析纯。 2.6 丙酮：分析纯。 2.7 无水硫酸钠：分析纯。 2.8 无水硫酸铜：分析纯。 2.9 硫酸：分析纯。 2.10 喹钼柠酮试剂： 2.10.1 溶解70g钼酸钠于150ml水中； 2.10.2 溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合溶液中，冷却； 2.10.3 在不断搅拌

2、下缓慢将溶液2.10.1加入到溶液2.10.2中； 2.10.4 溶解5mg喹啉于35ml硝酸和100ml水混合液中； 2.10.5 缓慢地将溶液2.10.4加入到溶液2.10.3中混合后，放置24h，将此溶液过滤，于滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3 仪器 3.1 4号玻璃砂芯坩埚。 3.2 烘箱。 4 操作方法 4.1 样品处理 页码，1/2ZB B 46001872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK460010A.htm 称取0.500g样品于500ml凯氏烧瓶中，加入10g无水硫酸钠、0.5g无水硫酸

3、铜和5ml硫酸，开始小火加热，经10min后持续加大火进行消化，直至样品溶液成透明无黑炭粒为止。用水将凯氏烧瓶中内容物移入500ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。 4.2 测定 吸取消化液25或50ml于400ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液（1+1），用水稀释至100ml，加入50ml喹钼柠酮，盖上表面皿，小火加热煮沸，微沸1min，冷却至室温时转动烧杯34次。然后用预先干燥恒重的4号玻璃砂芯坩埚抽滤。先倾去上层清液，然后用倾泻法以水洗涤沉淀物12次。将沉淀物全部移入坩埚中，再用水洗45次。将坩埚连同沉淀物放入180烘箱内烘45min，取出，把坩埚移入干燥器中冷却，称至恒重。同时作一试剂空白，步骤同样品测定，磷的含量按五氧化二磷计算。 4.3 计算 X=（ G1-G2）0.03207/（ mV /500）100 式中： X样品中五氧化二磷含量，；G1沉淀物和砂芯坩埚的重量，g；G2试剂空白砂芯坩埚的重量，g；V吸取样品液的量，ml；m样品量，g；0.03207磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。页码，2/2ZB B 46001872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK460010A.htm