CJ T 98-1999 城市生活垃圾.汞的测定.冷原子吸收分光光度法.pdf

1、建标中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法发布实施中华人民共和国建设部发布前言我国的环卫事业起步较晚城市生活垃圾汞的监测方法是个空白目前全国各地生活垃圾的监测方法不统一为适应我国环境卫生工作的需要为使城市生活垃圾汞的监测方法规范化标准化制定了本标准本标准由建设部标准定额研究所提出本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境卫生管理局归口本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草本标准主要起草人郑雯张范本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法范围本标准规定了用冷原子吸收分光光度法

2、测定汞的原理仪器试剂及操作步骤本标准适用于城市生活垃圾中汞的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性城市生活垃圾采样和物理分析方法样品的采集与制备城市生活垃圾样品的采集与制备含水率的测定以及试样的保存按规定进行原理汞蒸气对波长的紫外光具有强烈的吸收作用试中华人民共和国建设部批准实施样通过消化氧化将其中所有有机和无机态的汞转变为汞离子再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞用载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定在一定条件下汞浓度与吸收值成正比试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分

3、析纯试剂所用水均为蒸馏水浓硝酸浓硫酸浓盐酸硝酸高锰酸钾溶液盐酸羟胺溶液过硫酸钾溶液硝酸重铬酸钾溶液称取重铬酸钾溶于蒸馏水中加入浓硝酸稀释至氯化亚锡溶液称取氯化亚锡溶于浓盐酸中微热溶解澄清后用水稀释至汞标准储备液准确称取氯化汞于烧杯中用硝酸重铬酸钾溶液溶解后转移入容量瓶中用硝酸重铬酸钾溶液稀释至刻度摇匀此溶液汞浓度为汞标准中间液准确吸取汞标准储备液置于容量瓶中用硝酸重铬酸钾溶液稀释至标线摇匀此溶液汞浓度为汞标准使用液准确吸取汞标准中间液置于容量瓶中用硝酸重铬酸钾溶液稀释至标线摇匀此溶液汞浓度为该溶液在使用时配制玻璃对汞有吸附作用锥形瓶容量瓶反应瓶等玻璃器皿每次使用后都需用硝酸溶液浸泡随后用水洗净

4、备用仪器测汞仪电热恒温水浴分析天平操作步骤标准曲线的绘制按仪器使用说明书调节好仪器后准确吸取汞标准使用液分别置于反应瓶中用硝酸稀释至加氯化亚锡立即进行测定以减去零浓度的各测量值为纵坐标相应汞含量为横坐标绘制曲线试样的测定试样的消化称取约的试样精确至于锥形瓶中加入浓硝酸瓶口放一小漏斗静置过夜然后加入浓硫酸冷却后再加浓盐酸且盖好小漏斗置锥形瓶于高温可导致汞的挥发的恒温水浴中消化至悬浊液澄清为止通常需从水浴中取出锥形瓶将其放置到冷水浴中冷却后慢慢加入高锰酸钾溶液同时缓慢搅拌静置紧接着慢慢滴加高锰酸钾溶液并缓慢搅拌直至高锰酸盐离子的紫色至少维持然后加入过硫酸钾溶液以保证有机汞化合物完全氧化该混合物静置或放置过夜滴加盐酸羟胺溶液边滴边摇直至紫红色和棕色退尽然后转移到容量瓶中用水定容保留上清液用于的测定试样的测定吸取由得到的上清液于反应瓶中加入氯化亚锡溶液立即进行测定并减去空白实验的测定值空白实验与试样测定同步进行空白实验除不加试样外所用试剂及用量与试样测定相同注在整个实验过程中须在通风橱中或通风良好的地方进行分析结果的表述汞含量按下式计算样样式中曲线上查得试样中汞的含量样试样定容体积吸取消化液的体积样称样量结果以四位小数表示精密度和准确度测定两个试样每个试样分别做了四个平行样共进行了三批实验其含量为所得相对标准偏差为在试样中加入标准汞时回收率为