CJ T 97-1999 城市生活垃圾.总铬的测定.二苯碳酰二肼比色法.pdf

1、建标中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法发布实施中华人民共和国建设部发布前言我国环卫事业起步较晚城市生活垃圾总铬的监测方法在国内是个空白普遍借鉴土壤的监测方法但土壤和生活垃圾的特性不同为使城市生活垃圾总铬的测定方法规范化标准化特制定本标准本标准由建设部标准定额研究所提出本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境卫生管理局归口本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草本标准主要起草人姚庆军张范本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法范围本标准规定了用二苯碳酰二肼比色法测定总铬

2、含量的原理主要仪器试剂及操作步骤本标准适用于城市生活垃圾中总铬的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性城市生活垃圾采样和物理分析方法样品采集与制备城市生活垃圾样品的采集与制备含水率的测定以及试样的保存均按规定进行原理试样经过硫酸硝酸消解后含铬化合物变成可溶性用高锰酸钾溶液将三价铬氧化成为六价铬用叠氮化钠溶液分解消化液中华人民共和国建设部批准实施中过量的高锰酸钾在酸性条件下六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长处测定吸光度试剂本标准所用试剂除另有说明外均使用符合

3、国家标准的分析纯试剂和蒸馏水浓硫酸浓磷酸浓硝酸高锰酸钾溶液叠氮化钠溶液二苯碳酰二肼丙酮溶液称取二苯碳酰二肼溶于丙酮中并用丙酮稀释至使用时配制磷酸溶液把配成溶液加热至沸并趁热滴加稀高锰酸钾溶液至微红色硫酸磷酸混合液取浓硫酸浓磷酸各慢慢倒入水中并稀释至把混合液加热至沸后迅速滴加稀高锰酸钾溶液至微红色铬标准储备液准确称取重铬酸钾优级纯并于烘溶于水中然后转移到容量瓶中并稀释至标线此溶液铬的浓度为铬标准使用液准确吸取铬标准储备液于容量瓶中并稀释至标线此溶液铬的浓度为仪器分光光度计电热板分析天平具塞比色管操作步骤标准曲线的绘制配制标准工作溶液吸取铬标准使用液分别于比色管中加入硫酸磷酸混合液再加入磷酸溶液摇

4、匀用水稀释至标线配制成标准为铬的系列显色与测定向各比色管中加入二苯碳酰二肼丙酮溶液迅速摇匀放置按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件用比色皿以试剂空白零浓度为参比于波长处测定吸光度绘制标准曲线以标准溶液的吸光度为纵坐标对应的标准溶液的铬含量为横坐标绘制标准曲线试样的测定试样预处理称取试样约精确至放于的锥形瓶中用少许水湿润试样后分别加硫酸磷酸硝酸各摇匀盖上小漏斗浸泡过夜然后置于电热板上加热消解温度控制在以下至冒白烟试样若仍未变白取下锥形瓶稍冷却后重复加入硝酸溶液再加热至冒大量白烟试样变白消解液呈淡黄绿色为止取下锥形瓶用水冲洗小漏斗和瓶壁将消解液和残渣全部移入容量瓶中加水至标线摇匀静置保留上清液用于的测定测定吸取由得到的上清液于比色管中加入磷酸溶液滴加滴高锰酸钾溶液至待测液呈紫红色将比色管置于水浴上加热煮沸若紫红色褪去可再补加一滴高锰酸钾溶液趁热滴加叠氮化钠溶液并不断振荡使紫红色恰好褪去立即放入冷水中冷却后加水至标线摇匀以下步骤同空白实验与试样测定同步进行空白实验除不加试样外所用试剂及其用量均与试样测定相同分析结果的表述铬的含量按下式计算样样式中试样的浓度标准曲线上查得试样中铬量样试样定容体积测定时取试样溶液体积样称样质量所得结果应表示至四位小数精密度与准确度实验室测得两个试样每个试样分别做四个平行样共进行四批实验其总铬含量为所得相对标准偏差为在试样中加入标准铬量为时回收率为