1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总呻的测定CJ/T 73 1999 二Z基二硫代氨基甲酸银分光光度法Municipal sewage Determination of total arsenic Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定城市污水中的总碑B本标准适用于排人城市下水道污水利污水处理厂将水中总畔的测定。1. 1 测定范围本方法测定碑的浓度范围为0.0350.85 mg/L。1. 2 干扰硫化物有干扰，测定前可用醋酸铅吸收去除，锦、销影响
2、测定，加入腆化愣和氯化亚锡可以消除微量镑的干扰。尽管铭、锺、钢、隶、钥、销和银会干扰碑化氢的发生，但这些金属在水中的正常浓度不会造成明显干扰。2 方法原理样品经硝酸、硫酸消解后，消解液中的五价碑在腆化饵和氯化亚锡作用下还原成三价碑。三价碑被伴和酸作用生成的新生态氢进一步反应生成神化氢。耐化氮和银盐反应生成一种可在530nm处进行分光光度法测定的红色胶体银。3 试剂和材料均使用分析纯试剂和蒸馆水。3 1 50%(V/V）硫酸溶液将硫酸（H,SO,p=l.84 g/mL）缓缓加入同体积水中，混匀。3.2 硝酸（HNO,p= 1. 40 g/mL）。3. 3 醋酸铅棉花称取10g醋酸铅pb(CH,C
3、00)2 3H20溶于100mL水中，浸入10g脱脂棉花，半小时后取出，自然晾干。3. 4 腆化饵溶液称取15g腆化饵，溶于100mL水中，贮于棕色瓶内。3. 5 氯化亚锡溶液称取8g无碑氯化亚锡（SnCl2 2H20）溶于20mL浓盐酸（HCI,p= 1. 19 g/mL），于通风橱内加热溶解。用时现配。3. 6二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胶三氯甲烧溶液中华人民共和国建设部199906-04批准1999-06 04实施20 CJ/T 73 1999 称取1.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银CC,H10NS,Ag），溶于100mL三氯甲烧CCHCl3），再加lOmL三乙醇胶CHOCH,CH,),
4、N，最后再用三氯甲烧稀释至500mL，使其尽量溶解，静止24h，过滤到棕色瓶内，贮于冰箱中。3. 7 元碑钵粒，20目左右。3-8碑标准溶液称取110烘干的三氧化二碑CAs,0,)0.660 o士0.000 7 g溶于10mL20%(m/V）氢氧化销溶液，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1mL含1.00 mg碑。使用时将1000 mg/L洛液逐级稀释成lmg/L的碑标准溶液。葡及其化合物很霉，螺作申应特别，j、心，实瞌要在通凤橱肉或通凤良好地方进行，要避免吸入，入口和接触皮肤。4仪锚4. 1 碎化氢发生装置（详见图1）。2-e. cu (115（内径】l卜2 Ir 5mL刻度,
5、;sc内径, 、，ill 一一t飞II - 3 一65 单位，mm图l碑化氢发生装置单位mm)l 用150mL屠口锥形瓶作碑化氢发生瓶12连接导管分成二段，中间用乳段管连接，左边有一蘑口接口与碑化氢发生瓶连接，3一吸收管，4一醋酸铅棉花装模处4.2 分光光度计。5样晶采样时用盐酸作保护剂，一般每升样品中加5mL浓盐酸进行保存。6 分析步骤6. 1 空白试验用30mL水代替试料，按第6.2 6. 4操作。用所得吸光度在工作曲线上查得空白值。若空白值超出置信区间时应检查原因，空白值置信区间可按CJ26. 25-91附录B确定。6-2 样品的消解和预处理将含碑225g的适量实验室样品作为试料放入碑化
6、氢发生瓶中，加入2mL硫酸（3.1）和5mL 浓硝酸（3.刀，在通风橱内消解至白色烟雾出现，如洛液仍不清澈可再加5mL浓硝酸（3.2）继续加热消解至白色烟雾出现，冷却后加入5mL水再蒸发到白色烟雾出现，赶尽氮氧化物，待冷却后，加入30mL 水，再加人5mL硫酸（3.1) ,2 mL破化拥溶液（3.4）和8滴（O.4 mL）氯化亚锚溶液（3.5），每圳人一种试剂后将溶液摇匀，试剂全加完后放置15min0 洁净的样品可以不消解，如果试料不是取30mL左右，可通过蒸发和稀释将体积调节到30mL左右，加人7mL硫酸（3.I），然后加人硕化御（3.4）和氯化亚锡（3.5）溶液放置15min。6-3 连接
7、导管和吸收管的准备210 CJ/T 73 1999 在连接导管的球体部位装填醋酸铅棉花（3.3）。吸收管中加人5mL吸收液（3.6），详见图。6-4 碑化氢的发生和测量将4g铮（3.7）投入发生瓶内后，立即连接好连接导管，保证全部接口严密不漏气。在室温下反应1 h.反应结束后用三氯甲统将吸收液体积补足到5mL，转入10mm比色皿中，以三氯甲烧为参比在530 nm波长下测吸光度。6- 5 确定碑含量用测得的吸光度扣除空白试验吸光度从工作曲线上查得呻的含量。6. 6 工作曲线的绘制在8个碑化氢发生瓶中，分别加人。、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 mL碑
8、标准溶液(3.的，稀释到30mL左右。以下按6.2 6. 4操作。从测得的吸光度扣除零标准吸光度后绘制吸光度对碑含量的工作曲线。7 分析结果的襄述碑浓度c(mg/L）由下式计算c手1000 式中，m一一从工作曲线上查得的碑含量，mg;V一试料体积，mL.8精密度对含碑。.015 mg样品进行平行测定，不消解直接测定12次，回收率为95.5% 102. 7 %相对标准偏差为2.6%.通过消解后进行平行测定，测定12次，回收率为84.7%100%，相对标准偏差为s. 6%. 附加说明z本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草本标准主要起草人刘卫国。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。211
