CJ T 104-1999 城市生活垃圾.全磷的测定.偏钼酸铵分光光度法.pdf

1、建标中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法发布实施中华人民共和国建设部发布前言城市生活垃圾是指在城市日常生活中或者为城市生活提供服务的活动中产生的固体废物以及法律行政法规规定视为城市生活垃圾的固体废物我国的环卫事业起步较晚城市生活垃圾磷的检测方法是个空白本标准的检测方法是参照城镇垃圾农用控制标准中的测定方法制定但由于土壤和城市生活垃圾的组成和特性不同为使城市生活垃圾磷的检测方法规范化标准化制定了本标准本标准由建设部标准定额研究所提出本标准由建设部城镇环境卫生标准技术规口单位上海市环境卫生管理局归口本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草本标准主要起草人赵藏闪

2、张范本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法范围本标准规定对垃圾全磷用钒钼黄比色法测定的原理仪器试剂及操作步骤进行了说明和规定本标准适用于测定生活垃圾全磷的含量测定浓度范围引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性城市生活垃圾采样和物理分析方法样品采集与制备城市生活垃圾样品采集与制备含水率的测定及试样的保存均按规定进行原理垃圾样品经硫酸高氯酸消煮其中难溶盐和含磷有机物分解中华人民共和国建设部批准实施形

3、成正磷酸盐进入溶液在酸性条件下磷与钒钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸于波长处进行比色测定磷浓度在一定的范围内服从比尔定律试剂本标准所用试剂除另有说明外均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水浓硫酸高氯酸无水碳酸钠溶液二硝基酚指示剂称取二硝基酚溶于水中偏钒钼酸铵溶液钼酸铵溶液将钼酸铵溶于水中偏钒酸铵溶液将偏钒酸铵溶于沸水中冷却后加入浓硝酸冷却至室温将钼酸铵溶液慢慢加入偏钒酸铵溶液中稀释至若有沉淀应过滤磷标准储备液准确称取经烘干在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾溶于水中定容至此标准溶液磷浓度为本溶液在玻璃瓶中可贮存个月磷标准使用液吸取磷标准储备液于容量瓶中定容此溶液磷含量为仪器可

4、见光分光光度计分析天平可调温电炉注所有玻璃器皿均应用稀酸或稀硝酸浸泡操作步骤标准曲线的绘制分别吸取磷标准使用液加入个容量瓶中滴加二硝基酚指示剂滴用无水碳酸钠溶液调至黄色再加入偏钒钼酸铵混合溶液后定容即得磷标准系列溶液放置在波长处用比色皿进行比色读取吸收值以吸收值为纵坐标磷浓度为横坐标绘制标准曲线试样消解称取约的试样精确至于锥形瓶中用水润湿样品加入浓硫酸滴加滴高氯酸瓶口盖一小漏斗将锥形瓶置于电炉上加热消煮开始温度不宜过高炉丝微红勿使硫酸冒白烟消化如样品呈灰白色继续消煮使硫酸发烟回流全部消煮时间取下锥形瓶冷却至室温将瓶内消煮液全部转移到容量瓶中加水至刻度摇匀静置得到上清液用于测定注应使用可调温电炉

5、开始消煮时温度不宜过高电炉丝微红即可当消煮至高氯酸烟雾消失提高温度使硫酸发烟回流但要防止溶液溅出在消解过程中若样品呈黑色或棕色则表示高氯酸用量不足此时可移下锥形瓶稍冷后补加高氯酸再放到电炉上加热直至样品呈灰白色试样的测定显色吸取得到的上清液于容量瓶中用水稀释至总体积约处滴加二硝基酚指示剂滴用无水碳酸钠溶液调至黄色以下操作同标准曲线比色室温下放置在波长处用比色皿进行比色以空白试验为参比液调节仪器零点进行比色测定读取吸光值从校准曲线上查得相应的含磷量分析结果的表述垃圾中全磷的百分含量用下式表示样式中从标准曲线上查得待测液中磷的浓度样称样量消解液定容体积消解液吸取量待测液定容体积精密度和准确度测定两个试样每个试样分别做了四个平行样共进行了三批实验其含量为所得相对标准偏差为在试样中加入标准磷时加标回收率范围