1、中华人民共和国国家标准磷铁化学分析方法红外线吸收法测定确量Methods for chemical analysis of ferrophosphorus The infrared absorption method for the determlnation of sulfur content 本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围o.005 %o. 600 %。UDC 669. 15779 543. 062 GB 8 7 0 5. 3 8 8 本标准遵守GB1167 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的氧化硫由氧气载至红外线分
2、析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成iE比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试剂及材料2. 1 高氯酸镇无水、粒状。2.2 烧碱石棉：粒状。2. 3 玻璃棉。2.4 鸽粒：硫量小子o.000 2%，粒度o.8 I. 4 mm, 2. 5 锡粒：硫量小于D.DOD 3 %，粒度。.4 D. 8 mm。2. 6 纯铁：纯度大于99.8 % 硫量小子D.002 %，粒度。.8 1. 68 mmo 2. 7 氧气纯度大于99.95 %，真他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.a 动力气源氯气或压缩空气，其杂质（水和油）小于o.5%。2. 9 素
3、质增祸h,mm, 23X23或25X25，并在高于1200的高温加热炉巾灼烧1h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 1 0 增锅钳03 仪器及设备3. 1 红外线吸收定硫仪（灵敏度为！.0 ppm）。其装置如F图。3. 1. 1 洗气瓶（3) 内装烧碱石棉（2.2）。3. 1. 2 干燥管什、的内装高氯酸筷（2.)0 3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控涮部分。3. 2. 2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气人两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989 0
4、3 01实施:,98 GB 8 7 0 5 . 3 - 8 8 l I一氧气瓶2 两级压力调节器，3洗气瓶，4、9于燥管5 压力调节器；6高频感应炉p7 燃烧管，8除尘器I1 0 流量控制器；I I 工氧化硫红外检测器3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸增揭和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3.5 测量系统主要由嗷处理机控制的电子天平（感量不大于J.
5、0 mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。4 试样试样应全部通过O.088 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量按表1称取试样。表1吭量，%试样最，g军三O.JOO o. 500 O 100 0 600 0 200 5.2 宅白试验称取0.500 g硫量小于20ppm的纯铁标样，置于预先盛有o.300土0.005 g锡粒（2. 5）的精揭（2.9)内，覆盖.500士o.005 g鸽粒（2.的，于同量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数。直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器
6、在测量试样时会进行空白值的电子补偿。.i 19 GB 8705. 3 88 5. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。s. 3. 2 选择设置最佳分析条件。s. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。s. 3. 4 称取o.500 g含硫量为o.002 5%左右的标准试样或纯铁标样）若干份，校5.5进行测定，其结果波动应在士o.000 3%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。s. 4 校正试验s. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围
7、内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。s. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空臼值并校正。s. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、瑞桐或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。5. 5 测定s. s. 1 按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件z如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数的设置等。s. s. 2 将试样（5.1）置于预先盛有o.30 g锡粒（2.5）的柑塌（2.9）内，覆盖1.50 g鸽粒（2. 1），钳取地锅置于炉台瑞塌座上，按仪器说明书操作，开始分析并渎取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 硫量允许草0.005 0.001 O 005 0 015 o. 002 一二一O 015 0.025 o. 003 O. 025 0 045 0 004 队0450.070 0 00O. 070 o. 120 o. 008 O. 120 0.250 0 012 O 250 0.400 0. 01 8 O. 400 0 600 0.024 ti Ii GB 8705. 3-88 附加说明：本标准由新余钢铁厂起草。本标准主要起草人尤其仲、J金华。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB576 65磷铁化学分析方法作废。601
