1、中华人民共和家标准化无学试水乙酸Chemical reagent Sodium acetate anhydrolls 本试剂为白色粉末，溶于水。示性式，CH3CCX)Na齐。铀相对分子质量，82.03(按1991年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围GB/T 694 1995 代替GB/T694-81 本标准规定了化学试剂无水乙酸销的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无水乙酸纳的检验。2 引用标准GB/T 601 化学试ff滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用ifiiJ弗j及制品
2、的ifiiJ备GB/T 619 化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9734化学试剂铝测定通用方法GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法HG 3一119化学试剂包装及标志HG 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求
3、3. 1 无水乙酸纳(CH3COONa)含量2优级纯、分析纯. . . . . . . . .二;99.0 % ; 化学纯.,. . . . . . . . .注98.5%0 国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施1026 3. 2 pH(50g/L，25.C)，7.59.0o 3. 3 杂质最离含量z名称澄清度试验水不溶物氯化物(【)硫酸盐(S() 磷酸盐(P04)筷CMg)铝(AlJ何CK)钙cc.)铁CFe)1i.金属(以Phr)4 试验方法G/T 694-1995 优级纯合格0.005 0.001 0.003 O. 000 5 0.000 5 0.001 0.0
4、02 0.001 O. 000 5 0.001 % 分析纯化学纯合格合格0.005 0.01 0.002 0.005 。.003O. 01 O. 000 5 0, 001 0.000 5 0, 001 0.001 0.002 0.005 0.005 0.000 5 0.001 0.001 0.002 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备$实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 1 元水乙酸销(CH，COONa)含量测定到:取!.5g试样，精确至O.000 1 g.置于锁皿中，缓缓加热炭化，灼烧
5、至臼，冷却，溶于100mL热水中，加oi商澳甲盼绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液(c(HCD= O. 5 mol/L)漓定至溶液由绿色变为暗纽色，煮沸2min，冷却，继续i商定至溶液呈暗红色。元水乙酸饷含量按下式汁算2V v . c X O. 082 03 A 一一一-一一一一一-X 100 m 式中:X-无水乙酸纳的质量百分含量，%; V-试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c一-一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;O. 082 03一与1.00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCL)= 1. 000 mol/l.J相当的.以克表示的无水乙酸纳的质量;m-试样的质量，g。4.2 pH 称取
6、5g试样精确至O.01 g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB/T9724之规定测定。4.3 杂质测定试样称量须精确至0.01g 0 4. 3. 1 澄清度试验称取10g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:优级纯、分析纯3号;化学纯. . . .5号。027 GB/T 694一19954.3.2 水不溶物称取25g试样，溶于250mL热水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无纳离子反应，于105土2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T9738中第7章之规定计算。4.3.3 氯化物称取1g试样，溶于适量水中
7、，加2.5mL硝酸溶液(25%)，稀释至20mL后，按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯H.0.01 mgCl 分析纯. . . . . . . . . . . . . . O. 02 mgCl 化学纯. . . . . . . . . . . . . . .0.05 mgCl 稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4 硫酸盐称取0.5g试样，溶于20mL水中，用2mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液2优级纯、分析纯. . .
8、 .0.015 mgSO, 化学纯. . . . . . . . .,. . . . ,0. 050 mgS04 稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)，与酸化后的试样溶液同时同样处理。4.3.5 磷酸盐称取2g试样，溶于适量水中，加2商饱和2，4-二硝基酸指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液z与试祥同时同样处理。4.3.6续优级纯、分析纯. . . . . . . . 0. 01 mgP04 化学纯. . . .0.02 mgPO, 按GB/T9723之规定测定
9、，其中:4.3. 6. 1 仪器条件光源g续空心阴极灯;波长:285. Z nm; 火焰s乙:快空气。4. 3.6.2 测定方法称取10g试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL取20mL，共四份，按GB/T9723中6.2. 2 条之规定测定。4.3.7铝称取1g试样，加2.5mL盐酸溶液(20%)，在水浴上蒸干，残渣溶于10mL水中后，按GB/T9734 之规定测定。溶液所呈红色不得大于标准。标准是取含下列数量铝的杂质标准溶液z优级纯、分析纯. . . . . .0.01 mgAl 化学纯. . . . . . . .0.02 mgAl 稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4
10、.3.8梆1028 按GB/T9723之规定测定，其中z4.3. 8. 1 仪器条件光源=饵空心阴极灯z波长:766.5nm; 火焰乙快空气。4.3.8.2 测定方法GB/T 694-1995 称取2.5 g试样，溶于水，加2mL盐酸溶液(20%)，稀释至100mL。取20mL，共囚份，按GB/T 9723中6.2. 2条之规定测定。4.3.9钙称取1g试样，溶于5mL水中，加7mL盐酸溶液(10%)，在水浴上蒸发至干，加10mL水，再蒸干，残渣溶于水，稀释至50mL，取10mL，加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二1m缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放置5min。用5m
11、L三氯甲烧萃取温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液z优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . ,0. 002 mgCa 分析纯、化学纯.0.010 mgCa 稀黯至10mL与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 10铁称取1g试样，溶于10mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB/T9739之规定测定。溶液所呈红色不得深予标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液与试祥同时间样处理。4. 3. 11 重金属优级纯、分析纯.0.005 mgFe 化学纯. . . . . . ., . . . .
12、 . . . . . .0.010 mgFe 称取4g试样溶于水中，稀释至20mL。取15mL，加约5mL盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至4后，按GB/T9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液z优级纯、分析纯. . . . . . O. 02 mgPb 化学纯. . . . . . . ., . . . . .0.04 mgPb 稀释至15mL，用盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至4与调节pH值后的试祥溶液同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。5 包莓及标志按HG3一119之规定，其中z内包装形式，G句3、Gz-3; 外包装形式W-LW-3，包装单位:第4类。1029 GB/T 694-1995 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝、江莉、王丹、卫文红。本标准于1978年首次发布.1981年修订。1030
