1、前言GB/T 6901(硅质耐火材料化学分析方法分为以下11个部分g第1部分:重量法测定灼烧减量;第2部分z重量铝蓝光度法测定二氧化硅量p第3部分=氢氟酸重量法测定二氧化硅量F第4部分g邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;第5部分错天青S光度法测定氧化铝量;一一第6部分EDTA容量法测定氧化铝量;-第7部分z二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量:一第8部分z火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化续量;一一第9部分z火焰原子吸收光谱法测定氧化钢、氧化锅量;第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量g第11部分:铝蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第4部分。GB/T 6901. 4-2004
2、 本部分代替GB/T690 1. 4-1986(硅质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量。本部分与GB/T6901. 4-1986相比主要变化如下:增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;一一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;将测量范围(质量分数)为o.050% 2. 00%扩展为测量范围(质量分数)为o.050% 5.00%; 一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;一一按GB/T1. 1-2000 (标准化工作导则第1部分g标准的结构和编写规则和GB/T 20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法的规定对结构和格式进行了
3、调整。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会CSAC/TC193)归口。本部分起草单位洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司。本部分主要起草人z梁献雷、郭秋红、晏文慧、张慧荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 690 1. 4-986年首次发布。GB/T 690 1. 4-2004 硅质耐火材料化学分析方法第4部分:邻二氨杂菲光度法测定氧化铁量1 范围本部分规定了邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中氧化铁量的测定，测定范围(质量分数)为o.050%5. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的
4、本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 690 1. 1-2004 硅质耐火材料化学分析方法第l部分z重量法测定灼烧减量GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样
5、用硫酸氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取。用盐酸楚胶将Fe(皿)还原为Fe(酌，在弱酸性溶液中，Fe(II)与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 混合熔剂s取2份元水碳酸销与1份棚酸研细，混匀。4.2 盐酸短胶溶液(100g/L)。4.3 邻二氮杂菲(C12比N2H20)溶液(10g/L):用乙醇(1+1)配制。4.4 乙酸镀溶液(200g/L)。4.5 氢氟酸(40%)。4.6 硫酸(1十1)。4.7 盐酸。十)。4.8 氧化铁标准溶液(含Fe20，1 mg/mU 称取1.000 0 g预先在105C110C烘2h并于干燥器中冷却
6、至室温的氧化铁(99.99%)，置于烧杯中，用少许水润湿，加入40mL盐酸(4.7)，低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000 mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 氧化铁标准溶液(含Fe20，0.1 mg/mU 用移液管(5.2)移取50mL氧化铁标准溶液(4.们，置于500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。GB/T 690 1. 4-2004 4.10 氧化铁标准溶液(含Fe20，0.01 mg/mL) 用移液管(5.2)移取50mL氧化铁标准溶液(4.9).置于500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 移液管
7、，GB/T12808 A类。5.3 滴定管，GB/T12805 A类。5.4 容量瓶，GB/T12806 A类。6 采样6.1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T6901. 1-2004的5.2制备试样。7 分析步骤7.1 测定次数在重复性条件下测定2次。7.2 试料量称取约0.20g试样，精确至0.1mgo 7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7.5.1 将试料置于铅增塌中，用少量水润湿，加1mL硫酸(4.6)、10mL氢氟酸(4.5) ，于低温电炉上加热至冒尽
8、白烟，将增塌置于600l:高温炉中，逐渐升温至1OOOoC灼烧，取出冷却。加1g2 g 混合熔剂(4.1).盖上增塌盖并稍留缝隙，置于1000l: 1 0500C高温炉中使其完全熔融，取出，冷却。7.5.2 用滤纸擦净土甘揭外壁，放人盛有煮沸的含10mL盐酸(4.7)和50mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出蜻塌及盖，冷至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至J度，混匀(此溶液作为试液B可供铁、铁比色测定用)。7.5.3 用移液管(5.2)移取表1规定量的试液B(7.5. 2).置于100mL容量瓶中，用水稀释至约50 mL 7.5.4 加入5mL盐酸垣胶溶液(4.2
9、).5mL邻二氮杂菲溶液(4.3).10mL乙酸钱溶液(4.4).用水稀释至刻度，摇匀，放置30mino 7.5.5 用合适吸收ll!l(见表1).于分光光度计波长510nm处，以空白试验熔液为参比测量其吸光度。表1氧化铁量(质量分数)/%O. 0500. 250 O. 262. 00 2.015.00 吸收皿厚度/inmI 30 标准曲线7.6.1 7.6.2 7.6.2 试液BC7.5. 2)量/mL20 20 10 GB/T 6901. 4-2004 7.6 工作曲线的绘制7.6.1 用滴定管(5.3)移取0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL氧化铁标准溶液(4.10)，
10、分别置于一组100mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至50mL.以下按7.5.4进行，用30mm吸收皿，于分光光度计波长510nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。7.6.2 用滴定管(5.3)移取0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL氧化铁标准溶液(4.9)，分别置于一组100mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至50mL。以下按7.5.4进行，用5mm吸收皿，于分光光度计波长510nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。8 分析结果的计算8.1 氧化铁量用质量分数w(Fe203)计，数值以%表示，按下列公式计算g式中:, X 10-3 (Fe, O,)
11、工工，: ,:. x 100 &司mV，/Vm , 由工作曲线查得分取试液中氧化铁质量的数值，单位为毫克(mg)，V, 分取试液体积的数值，单位为毫升(mL)，V一一试液总体积的数值，单位为毫升(mL)，m一一试料质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按GB/T6901. 1-2004附录A的规定进行追加分析和数据处理。
12、8.4 所得结果应按GB/T8170修约至二位小数;当含量0.10%时结果保留二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧化铁量(质量分数)/%允许差/%。0500.25 0, 03 O. 260. 50 0, 05 0, 511. 00 0.10 1.012.00 0.15 2，015.OC 0, 20 10 质量保证和控制10.1 按7.4的规定做验证试验。10.2 工作曲线应定期用同类型标准物质校准。如果更换仪器灯泡，应重新绘制工作曲线并校准。GB/T 690 1.4-2004 11 试验报告试验报告应至少包括以下内容z一一委托单位;试样名称;分析结果;使用标准(GB/T6901. 4-2004); 与规定的分析步骤的差异(如有必要);在试验中观察到的异常现象(如有必要);一二试验日期。
