1、ICS 71.040.30 G 62 道B中华人民圭t./、不H国国家标准化学试剂GB/T 664-2011 代替GB/T664二1993七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)Chemical reagent-Iron ( JI ) sulfate heptahydrate CISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis 一一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准
2、化学试剂七水合磺酸亚铁(硫酸亚铁)GB/T 664- 2011 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷* 书号:155066. 1-43224定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 664-2011 目。吕本标准与ISO6353-3: 1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R69七水合硫酸亚铁的一
3、致性程度为非等效。本标准代替GB/T664-1993(化学试剂七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁) ，与GB/T664一1993相比主要变化如下:一水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1993年版的4.2.1，本版的5.4); 一调整了氯化物测定中化学纯的取样量(1993年版的4.2.2，本版的5.5); 一一修改了包装及标志(1993年版第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准负责起草单位:汕头市西陇化工厂有限公司。本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人z余辣娇、王军
4、波、余少丹、陈敏、陈晓红、刘莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T664-1965 , GB/T 664-1977 , GB/T 664-19930 I GB/T 664-2011 化学试剂七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)分子式:FeS04.7H20 相对分子质量:278.02(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中七水合硫酸亚铁的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中七水合硫酸亚铁的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用
5、于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1 d982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609-2006 , ISO 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 610-2008化学试剂碑测定通
6、用方法(ISO6353 1 :1 982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727 2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738 2008 ,IS 6353-1 :1 982 ,NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为淡蓝绿色结晶。在空
7、气中风化和被氧化，溶于水，不溶于乙醇。4 规格七水合硫酸亚铁的规格见表1。表1名称分析纯化学纯含量CFeSO， 7H2 0)，即1%99. o 101. 0 98. 0101. 0 水不溶物，t旷%主三0.005主三0.02氯化物CC1)，四1%:;0.001 :;0.005 总氮量CN)，由1%主二0.001磷酸盐CPO，)，wl%:;0.000 5 :;0.002 1 GB/T 664-2011 表1(续)名称分析纯化学纯呻(As)，由1%o. 0002 o. 0002 银(M时，wl%0.05 高铁(Fe),wl% o. 02 o. 10 铜(Cu)，四1%主主0.002o. 01 镑(
8、Zn)，四1%主二0.005o. 02 铅(Pb)，即1%骂王0.002主三0.005氨水不沉淀物(以硫酸盐计)，wl%o. 05 0.2 5 试验5. 1 曹示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.3 含量称取1g样品，精确至0.0001g，溶于100mL元氧的水中，加10mL
9、硫酸、5mL磷酸，立即用高锺酸饵标准滴定溶液c(iKMnOJ=0.1moi/L滴定至溶液呈粉红色，保持3050 5 七水合硫酸亚铁的质量分数叨，数值以%表示，按式(1)计算:nu nu M 一o一v-m 一w . ( 1 ) 式中zV一一高健酸饵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C一一高锚酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一七水合硫酸亚铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(FeS04 7Hz 0) =278. OJ; m一一样品质量的数值，单位为克(g)。5.4 水不溶物称取50g样品，溶于200mL水及2mL硫酸中，在水浴上保温1h后
10、，按GB/T9738的规定测定。5.5 氯化物5.5. 1 不含氯化物的七水合硫酸亚铁溶渣的制备称取10g七水合硫酸亚铁，溶于150mL水中，加42.5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，加5mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至250mL，摇匀，放置12h18h，过滤。5.5.2 测定方法称取2g(化学纯取1g)样品，溶于20mL水中，加8.5mL硝酸溶液(25%)，在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却(必要时过捷)，稀释至50mL，加1mL硝酸银溶液(17g/L) ，摇匀。在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液(25%)，放置10min。溶液所
11、呈浊度不得大于标准比1虫溶液。标准比浊溶液的制备是取50mL不含氯化物的七水合硫酸亚铁溶液及含下列数量的氧化物标准溶液z分析纯.0.02mg Cl; 化学纯.0.05mg ct GB/T 664-2011 在振摇下滴加3mL氨水，加9mL硝酸溶液(25%)，与试液同时放置10min后比浊。5.6 总氧量称取2g样品，溶于20mL 71及0.2mL硫酸溶液(20%)中，稀释至140mL后，按GBjT609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。5. 7 磷酸盐称取1g样品，溶于5mL水及2mL硝酸中，加热至二氧化氮
12、逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至10 mL，滴加氨水至溶液刚出现沉淀(此时溶液的pH值为23)，加10mL硝酸溶液03%)后，按GBjT 9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯.0.005mg P04 ; 化学纯. . . .o. 020 mg P04 0 稀释至10mL，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失，与刚出现沉淀的试液同时同样处理。5.8呻称取1g样品，榕于30mL 7l及0.1mL硫酸溶液(20%)后，按GBjT610-2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于
13、标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.002mg的呻(As)标准溶液，与样品同时同样处理。5.9锚称取0.5g样品，溶于10mL水及1mL硫酸中，稀释至50mL。取10mL，稀释至40mL，加5mL 硝酸、5mL磷酸及1g高腆酸饵，加热至腆蒸气逸尽，煮沸2min，置于水浴上保温30min，冷却，稀释至100 mL。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.05mg的缸(Mn)标准溶液，稀释至40mL，与同体积试液同时同样处理。5. 10 高铁称取1g样品，溶于100此无氧的水中。取20此，立即加入1mL硫酸溶液仕(Hzsq)=0.1 mol/LJ、30mL元氧的水及2
14、mL饱和水杨酸溶液，摇匀。溶液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯.0.04 mg Fe; 化学纯.0.20mg Fe。稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5. 11铜按GBjT9723-2007的规定测定。5. 11. 1 仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:324.8nm; 火焰=乙快-空气。5. 11. 2 测定方法称取10g(化学纯取5g)样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GBjT 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。=ON|叮同闰。GB/T 664-2011 铸
15、按GB/T9723一一2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源:钵空心阴极灯;波长:213.9nm; 火焰:乙快-空气。5. 12.2 测定方法称取2g(化学纯取1g)样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mLo取10mL.共4份。按GB/T 9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 13铅按GB/T9723-2007的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源z铅空心阴极灯;波长:283.3nm; 火焰z乙快-空气。5. 13.2 测定方法称取2g样品，溶于10mL水中，加3mL硝酸，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min.冷却，加15mL 盐酸，摇匀，
16、稀释至30mL。取15mL.置于50mL分液漏斗中，加20mL 4-甲基-2-戊酣，振摇1min.静置分层，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至约剩2mL.移入10mL容量瓶中，稀释至刻度。按GB/T9723中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 14 氨水不沉淀物称取5g样品，溶于70mL水中，加7mL硝酸，煮沸，在搅拌下注入混合液(50mL元二氧化碳水和20mL元碳酸盐的氨水)中，过滤，以热水洗涤至滤液体积达150mL。取60mL滤液，于水浴上蒸至近干，加热除去接盐，于8000C灼烧至恒量。残渣质量不得大于:分析纯.1.0 mg; 化学纯.4.0mgo 5. 12 检验规则6 按HG/T3921的规定进行取样及验收。包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4、5类;内包装形式:NBY-4、NBY-5，NBY-7，NBY-8、NBY-ll、NBY-13、NBY-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1 , WB-2、WB-3o7 侵权必究A丛Z-eru。ru-EJqd-nU A哇-nut-aaT 铸创一nu-iv-号一价书中定版权专有GB/T 664-2011 打印日期:2011年9月13日F002A
