1、ICS 71.040.30 G 62 中华人民共和国国家标准化学试剂硫氨酸镀GB/T 660-2015 代替GB/T660-1992 Chemical reagent-Ammonium thiocyanate (ISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series, NEQ) 2015-05-15发布2015斗2-01实施愧。因.3，_.与GB/T660-1992相比主要技术变化如下z一一澄清度试验的规格由合格调整为4号6号(见第4章，1992年版的3.3); 一一还原腆的物质
2、分析纯规格由0.05%提高到0.025%，化学纯规格由0.1%提高到0.05% ，并完善了测定方法见第4章、5.13，1992年版的3.3、4.3.10); 一一修改了包装及标志见第7章，1992年版的第6章。本标准使用重新起草法参考ISO6353-3，1987化学分析试剂第3部分z规格第2系列中R46硫氨酸镜编制，与ISO6353-3，1987的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)妇口。本标准负责起草单位z广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人z周一朗、林楚卿、张建锋、张志斌。本标准所代替标准的
3、历次版本发布情况为2一一-GB/T660-1965、GB/T660-1978、GB/T660-19920 I GB/T 660-2015 化学试剂硫氨酸镀1 范围本标准规定了化学试剂硫氨酸镜的性状、规格、试验方法、检验规则和包装、贮存、运输及标志。本标准适用于化学试剂硫氨酸镀的检验.分子式:NH，SCN相对分子质量:76.12(根据2011年国际相对原子质量2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕攘的制备GB/T 602 化学试
4、剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729化学试剂氧化物测定通用方法GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法GB/T 9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本品
5、为无色结晶，易潮解，榕于水及乙障。4 规格硫氨酸镜的规格见表1.1 GB/T 660-2015 表1畸篝踵镜的规格名称分析纯化学纯含量(NH，SCN.w/%主主98.5二98.0pH值(50g/L.25 C) 4.5-6.0 4.5-6.0 澄清度试验/号4 6 水不溶物.w/%0.005 0.01 灼烧残渣以硫酸盐计).w/%0.01 0.02 氯化物(Cl).w/%0.005 骂王0.01硫化物岛.w/%O.OOl 运0.002硫酸盐SO，).w/%0.005 0.02 铁(Fe).w/% 运0.0001 O.OOO 3 铜(Cu).w/%0.000 5 O.OOl 铅(Pb)w/%O.O
6、OO 5 O.OOl 还原确的物质(以I计).w/%O.025 O.05 5 试验警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导政危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用榕液以%表示的均为质量分数.5.2 含量称取0.3g样品，精确至0.01g，榕于50mL水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在摇动下滴加50.00 mL硝酸银标准滴定椿液c(AgNOa
7、) =0.1 mol/L,:bIl l mL硫酸铁镀指示液(80g/L) ，用硫氨酸铀标准滴定溶液c(NaSCN)=0.1mol/L滴定，终点前摇动癖液至完全清亮后，继续滴定至搭液呈或棕红色，保持30S.同时做空白试验.2 硫氧酿镜的质量分数叫，按式(1)计算z式中z(V1 -V2) x c X M._. , Wl = -. :1 .-. .- X 100% V1一一空白试验消藉硫氨酸铀标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V2一一硫氨酸锦标准滴定溶液体棋，单位为毫升(mL), c一一硫氨酸铺标准滴定癖液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)J M一一硫氨酸镜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol
8、)M(NH. SCN) =76.12; m一一样品质量，单位为克(g). . . .( 1 ) GB/T 660-2015 5.3 pH值按GB/T9724的规定测定。5.4 澄清度试验称取25g样晶，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。分析纯:4号z化学纯:6号。5.5 水不溶物称取25g样品，榕于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.6 灼烧残渣称取10g样品，按GB/T9741-2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。5.7 氯化物称取0.5g样品，榕于10mL水中，加0.2g无水碳酸锅，滴加4mL30%过氧化氢
9、，反应完全后，再加4mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干。残渣禧于水，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定.榕液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氧化物(CD标准溶液，与样品同时同样处理。分析纯:0.025mg;化学纯:0.05mgo 5.8 确化输安全提示一一银氨榕穰久置易熄，用毕应立即弃之。称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氨水、3mL硝酸银溶液(17g/L) ，播匀。榕液所呈暗色不应深于标准比色溶液.标准比色榕糠的制备是取含下列数量的硫化物(S)标准溶辙，与样品同时同样处理。分析纯:0.02mg;化学纯:0.04mgo 5.9 确醺盐称取0.5
10、g样品，潜于水，稀释至20mL.加0.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB/T9728的规定测定.溶液所呈浊度不应大于际准比浊潜液。标准比浊溶液的制备是取舍下列数量的硫酸盐(S04)舔准榕攘，与样品同时同样处理。分析纯:0.025mg，化学纯10.1mg o 5.10铁称取5g样品，榕于15mL水中，用盐酸溶攘(15%)将榕攘的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定.溶掖所呈虹色不应深于标准比色溶被.标准比色溶攘的制备是取舍下列数量的铁(Fe)际准榕液，与样晶同时同样处理。分析纯:0.005mg;化学纯:0.015mg o 5.11铜5.11.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-200
11、7中第5章、第6章规定.3 GB/T 660-2015 5.1 1.2 仪器条件光源z铜空心阴极灯。波长1324.7nm。火焰z乙快-空气.5.11.3 测定方法称取25g样品，榕于水，稀释至100mL。取20mL，共四份.按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算.5.12铅5.12.1 试剂、材料和仪器按GB/T9723-2007中第5章、第6章规定。5.12.2 仪器条件光源z铅空心阴极灯。波长:283.3nm. 火焰z乙快-空气。5.12.3 测定方法称取20g样品，榕于水，稀释至100mL.取20mL，共四份，置于125mL分液漏斗中，一份不加铅(
12、Pb)标准榕掖，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅(Pb)标准溶液，加入1mL毗咯烧二硫代甲酸镜(APDC)榕液(10g/L) ，摇匀，静置5min，加10mL 4-甲基-2-戊圃，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸潜液(5%)，振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.13 坯原酶的物质称取5g样品，榕于45mL水中，加1mL硫酸榕被(20%)，加1g i典化饵及1mL淀粉指示液(5 g/L) ，用腆标准滴定癖液c(扛)=mOl/LJ滴定至榕掖
13、呈蓝色。同时做空白试验。还原碟的物质以I计)的质量分数Wz按式(2)计算zV1-Vz) X C X M._. , Wz=、-.-_-_-_- -.- X 100% . ( 2 ) 式中EV1一一腆标准滴定榕液体积，单位为毫升(mL), Vz一一空白试验消辈在腆标准滴定榕液体现，单位为毫升(mL);c一一腆标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L), M一腆的摩尔质量，单位为克每摩尔也1m叫M( 1z) = 126.9 m一一样品质量，单位为克(g)。6 栓验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。4 GB/T 660-2015 7 包装、贮存、运输及标志按GB15346的规定进行包装、
14、贮存与运输，并给出标志，其中z一一包装单位z第4类F-一-内包装形式:NB-4，NBY-4、NB-5，NBY-5、NB-7、NI炜、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15, 一一隔离材料:GC么GC-3、-4，-一外包装形式:1，VVB-2，3o5 mFON|oLF阁。国华人民共和国家标准化学试剂琉氨酸镀GB/T 660-2015 中份中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号。029)北京市西城区三旦河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数12千字2015年7月第一次印刷开本880X1230 1/16 2015年7月第一版 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价号:155066. 1-51996 GB/T
