1、中华人民共和国国家标准化硫学氯试弗j镀GB 660-92 Chemical reagent Ammonium thiocyanate 代替GB660-78 本标准参照采用国际标准IS06353-3-1987化学分析试剂一一第3部分g规格一一第二批中的R46硫氨酸镀。本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。分子式:NH，CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硫氯酸镀的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫氨酸镀的检验.2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂
2、杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB 9724 化学试剂pH值测定通则GB 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB 9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 硫氟酸镀(NH，CNS)含量s分析纯. .注98.5%, 化学纯.
3、. . . .注98.0% 3.2 pH(25 C ):4.5-6.0. 国东技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施599 GB 660-92 3. 3 杂质最高含量见下表:%(m/m) 名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.005 0.01 灼烧残渣(以硫酸盐计O. 01 0.02 氯化物(CIl0.005 0.01 硫化物(S)0.001 0.002 硫酸盐(SO，)0.005 0.02 铁(Fe)O. 000 1 。.0003 铜(Cu)0.000 5 0.001 铅(Pb)0.000 5 0.001 还原腆的物质(以I计)0.05 O. 1 4 试验方法本试
4、验方法中所用标准滴定榕液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另布规定外，均按GB601、GB 602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格.4. 1 硫氟酸镶(NH，CNS)含量测定称取O.3 g试样，精确至O.000 1 g.溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液(25%).在摇动下滴加50.00 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgN03)=0.1mol/L).加1mL硫酸铁锁指示液(80g/Ll.用硫氟酸纳标准滴定溶液(c(NaCNS)=O.lmol/L)滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30So同时做空白试验。含量按下式计算=(V, - V,)c
5、 X 0.076 11 四= -XI00 m 式中，W一一硫氨酸镀的百分含量，%; V，一一空白试验消耗硫氨酸销标准滴定溶液的体积，mL;V，一一样品消耗硫氨酸销标准滴定溶液的体积，mL;c-一硫氨酸销标准满意溶液的实际浓度.mol/L;O. 076 11一一与1.00 mL硫氨酸纳标准滴定溶液。(NaCNS)= 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的硫氟酸镀的质量zm一试样的质量.g。4.2 pH 称取5g试样，精确至O.01 g.溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3 杂质测定样品称量须精确至O.01 g 0 4. 3. 1 澄清度试验称取25g试样，溶于
6、100mL水中，其浊度不得大于HG3一1168中规定的澄清度标准。分析纯. . . . . . 4号;号纯学化4.3.2 水不溶物称取25g试样，溶于100mL沸水中，冷却至室温。用已在105:J:2C恒雯的4号玻璃滤塌过滤，用600 GB 660-92 热水洗涤滤1直至洗液元钱离子反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。4. 3. 3 灼烧残渣称取J0 g试样，按GB9741中4.1条之规定测定s结果按GB9741中第5章之规定计算。4.3.4 氯化物称取0.5g试样，溶于10时，水中，加0.2g无水碳酸俐，滴加4mL过氧化氢(30%)，反应完全后，再
7、加4mL过氧化氢，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至20mL后.按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液z分析纯.0.025mg Cl; 化学纯.0.050 mg CJo 与试样同时同样处理。4.3, 5 硫化物称取2g试样，溶于20mL水中，加20mL氨水、3mL硝酸银溶液(17g/L)，摇匀。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量硫化物的杂质标准溶液z分析纯.,. .0.02mgS, 化学纯. .0.04 mg S. 与试样同时同样处理。注意:银氨溶液能够爆炸，溶液用毕应立即弈之。4.3.6 硫酸盐称取0.5g试样，溶于水，稀释至20m
8、L，力日0.5mL盐酸溶液(20%)后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液z分析纯. . . .O. 025 mg SO 化学纯. .0.100 mg SO,. 与试样同时同样处理。4.3.7铁称取5g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈纽色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液.分析纯. . . .0.005 mg Fe, 化学纯. .0.015 mg Fe 与试祥同时同样处理。4.3.8铜按GB9723之规定测定，其中4. 3. 8. 1 仪器条件光源铜空心阴极
9、灯，波长324.7nm, 火焰:乙块空气。4.3.8.2 测定方法称取25g试样，溶于水，稀释至100mL。取20mL.共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.9铅601 按GB9723之规定测定，其中z4.3.9.1 仪器条件光源:铅空心阴极灯g波长，283.3nm , 火焰2乙块-空气。4. 3. 9. 2 测定方法GB 660-92 称取20g试样，溶于水，稀释至100mL。取20mL.共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准，另三份分别加入成比例的铅的杂质标准溶液，加入1mL U比咯烧二硫代氨基甲酸镀溶液。og/L).摇匀，放置5min，加10mL4甲基2-戊嗣，振摇1mi
10、n，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%) .振摇3mln，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶中，稀释至1串l度，摇匀后，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。4. 3. 10 还原碗的物质称取5g试样，溶于45mL水中，如1mL硫酸溶液(20%);!J01g琪化御及1mL淀粉指示液1 (5 g/L).用模标准滴定溶液(c(言1，)=0.01mol/L)滴定至榕液垦蓝色.同时做空白试验.棋标准滴定溶液以1, )=0. 01 mol/L)的用量不得多于g分析纯. .2.0 mL, 化学纯. . no .4.0 mL. 5 检验规则、按GB619之规定进行采祥及验收.6 包装及标志6.1 包装按HG3119之规定，其中z内包装形式，G-2.Gz-2，外包装形式aW1，包装单位g第4类-6.2标志按HG3一119之规定，并注明毒害品附加说明s本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由北京化学试剂总厂归口.本标准由成都化学试剂厂负责起草.本标准主要起草人陈俊儒。本标准于1965年首次发布，于1978年修订.602
