1、中华人民共和国国家标准黄铜化学分析方法电解分离-EDTA滴定法测定铅噩Methods f or chemical analysis of brass The挝ectrolyticseparatioD伽EDTAtitrimetric metbod for the determination of lead cor在tent本标准适用于铅黄锵中铅擎的翻定。测定范围:0.50-4.00%。UDC 669.35/5:543 .24毒.6:546.815 GB 5122.2 - 85 本标准遵守GB1467-780 1 方法提要试样溶解于峭醺盾，用电解法使铅与其他孟紊分弱，将陆嵌上轩出的工氧化铅溶于如有
2、过氧化氧的硝酸中，用邻工氯杂菲及氟化梆掩蔽少量锤、锡等杂院，调整酸震后主i半二甲曾去橙为指示剂，月jEDTA标准溶搜捕定。; 试黯2. 1 硝酸(1 +川。2.2硝酸札+川。2.3蓝酸(1 +门。2.4 过辑化氢(1 + 9 )。2.喜氧氧化按比重0.90)。2.6 守在二黛杂菲溶液(0.5%): 1 g邻二氨杂菲，加入200m17.k及2ml盐酸(2.3)，据拌王三溶解。2.7 戴花智榕攘(1 %)。2.8 六次申基四殷溶液(30%)。2.9 铅李子、准榕被:称取1.000g纯铅(纯度99.9%以1二)，棒子25ml硝酸(1 + 2 )中，煮沸除去氨的氧化物，冷却，移人1000ml容量主瓶中
3、，朋友带释刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铅。2.10 立DTA标准海液约0.005描。2.10.1 配制将1.86军乙二股自乙酸二锅(C1oH14问08N a2 2 H20)撑于水中，稀释重1000ml，混匀。贮存于聚乙烯容器中。2.10.2标定移取10.00ml铅标准踏法(2.的子300ml烧杯中，滴加5-6滴草草番草量分蓝溶j宦(2.11)，捷方n氢氧化镀(2.5)歪溶接由红变麓，再滴加盐酸(2.3)至恰成红色，爵水稀释至100ml , 妇人lOml邻工氮杂草溶被(2.的，5 ml氟化铮溶掖(2.门、10ml六次Ej3基四肢攘攘(2.川、27商半二甲附橙指承荆溶被(2.12)，用旦DTA
4、标准榕接滴定溶液由玫瑰红色变成亮黄色为终点。按公式(1 )计算丑DTA标准溶接对铅的精定度z醋家标准周刊8504 -24发布1986 -0201实施337 GB 5122.2 - 8 5 T一旦旦一y ( 1 ) 式中:T一一-EDTA标准溶液对铅的滴立在度，g/ ml , Y一一滴定时所涓耗的EDTA标准榕攘的体积，ml 2. 11 腐番尊重量蓝榕按:0.2 g试剂溶于100ml乙辞(1 + 4 )中，由匀。2.12 各二申酷撞指示如洛掖(0.5%)。事仪器8.1 电解仅:具有榄拌器、电流表、电压表。8.2 铀电摄A(见黯1)。曲曲叫, 因1铛电极A3.3 铠电极B(里，商2)。338 G8
5、 5122.2 L算委阁2铅电摄B主.毒半图形表皿里，003 )。图3半黯彰表皿事.5电解用烧杯虱圈4)。339 GI董事122.2-85。叫叫罔4电解用烧杯4 分析步骤4.1 试样量称取1.ooog i式样。乱Z漂定4.2.1 将试样(4.1)蠢于电解用语杯中，加入20ml硝酸。:，盖仨表fI丑，加热榕解，煮沸除去菌的氧化物，渭水洗捺表服及烧杯内壁，加水到150ml左右，用洗净的铀电极A作阳极，铀电极H作明板，插入溶液，刑二个半圆形表皿盖上烧杯，用1A电流在搅拌下电解30- 40mino 用水冲洗表皿、烧杯内幢和电板，继续电解10min，如新疆没的电极部分不再有铅析出酣表现电解已完全，在不切
6、断电榄下，迅速地移下烧杯，立即用三个盛有水的烧杯连续摄洗电援。4.2.2 取下阳极置于300ml烧杯中，加入10ml热硝敷(2.2)租1- 2 ml过载住氧(2.4)溶解一氧化铅，用水冲洗屯模并取t色。将撞撞煮沸破坏过辑的过罩住氢，冷却，撞撞5-6辖霸香草勘蓝湾被(2.11)，黑氢氧也接(2.5):争和至溶液白红变麓，再滴如盐酸(2.3)资拾j成红色，用710.50-1.501.50-2.0告2.00-4.00 附加说晴:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准串曲北铜加工厂集资起草。本标樵由西北铜加工厂科研陆居草。允.茅惹告.060.1告队14自本标准实施之自起，原浩金工业部部际准YB54-76 (露营销化学分析方法幸运佳作壤。% 341
