1、中华人民共和国国家标准黄铜化学分析方法电解法测定铜噩Methods for chemical analysis of brass The electrolytic method for the determination of copper content UDC 6邸，弱5:54革.25:546.56 GB 51 22. 1 - 8 5 本标准适用于普通冀铜、铅冀铜、锦聋铜、铝黄锅、锚黄钢、铁黄锅、镇黄锅中制量的测定。测定帝国:50.00-98.00%。本栋准遵守GB1467一78(治金产品化学分析方怯标准的总时及般驾吕定)0 1 方法提要试样用硝最榕解，有锡沉淀时过祷，散后用氢拽酷娃理，回
2、收j咒览中的制。肉榕按中Ju人硫酸分析铅黄铜时不加硫酸，市1加入1滴0.1N盐酷).用铅电搬进行电解，苦斗在阴极七析出，称撞析出的制。电解践被中的锅最用双环已酣草戴工院jt度$剧定。2 试剂2.1 硝酸接。2.2 拧攥酸馁溶搜(50%)。2.3克71乙醉。2.4 硝酸(比重1.42)。2.5 硝酸U今1)。2.6 盐酸(0.1N)。2.7 高氨酸比重1.67) 0 2.8 氢旗酸(比重1.49) 0 2.9 慌最(1+门。2.10 氢毓化镀(1今1)。2.11 洗法接:100m llj( r:含1g韵酸按和1ml硝酸比重1.42)。2.12 铜标准数存溶接z称取0.1000g能制(纯度99.9
3、毛以上).溶解f5 ml5肖骸(2.5)巾，煮沸除去攘的氧化物，冷却，移入1000m 1容撞瓶中，用在手盖章学坐到度t比匀。此榕被1ml 专0.1mg锅。2.13 锅标准榕攘z移取10.00mJ制标准配存榕攘(2.12).置于100ml容黠施中，用成稀释至刻度，混匀。此溶战1ml含0.01mg铜。2.14程环己制革歌二Itj;溶撞(0.05%) .用乙醇配制。2.15 中性红乙醉溶液(0.1%)。3 仪器3.1 电解仪z具有揽拌器、电流表、电压机。事.2铅屯摄A(克国1)。器家标准局198504-24发布332 1986 02 01实施飞专自屯嵌A(见图2)。铀电极B3.3 L 喝咖NW峭剧?
4、舍前撒蹦摘酷嘀号。叫23 员掺333 仙也极阳2GB 5122.1 - 85 事.4半醒形表距见圈3)。图3半畸形表团3.5 电解用提杯(见图4)。晤时时图4电解用烧杯3.6 分光光度计04 分斩步囊4.1 试样囊称取2.000g试样。2 测定4.2.1 将试样(4.1)置于电解用烧杯中，加入20ml硝酸(2.5)I分析铅黄锢时则如人25ml硝髓(2.的，盖上表郎，低温加热溶解试样，微沸除去攘的氧化物，用水吹挠表皿及烧杯内暨。42fF号黄铜时以下按4.2.2进行s分析铅黄钢时以下按4.2拙h分析其他黄销时以下按4.2.4-此付。毒.2.2加入50ml熟东、3g踹酸按(2.口，盖上表团，煮沸5m
5、in，于二热水搭上静置30min ，用双层酣搬过棒，用热洗涤搜(2.11)洗捷。禧挠接收集于电解府规杯中主被。前淀及捷虹起格人原烧杯中，加入15ml硝酸(2.心，盖上表姐，加章也使捧纸破碎后再加入15 ml高氯殷(2.7)，加熟蒸发至高提酸冒:脑使有机物完全分解。梢玲，用少量水冲洗烧杯内壁，如人Oml氯模酸(2.的?再蒸发军官白蜡。若溶旗仍混法再局氢澳酸(2.8)处理直至摇掖完全清亮为11:将攘攘蒸发至i缸子，冷却，加入3mI硝酸(2.白，稍力日热使残渣溶解。将此榕液并入主攘，以334 GB 51 2 2 1 - 8 5 下按4.2.4- 4.2. 7进行。2.3 向溶榄(4.2.1)中，搞加
6、1摘盐酸(2.们，以下按4.2.4-4.2.7进行。4.2.毒用71稀释至150m1，加入5ml磺酸(2.的，分析铅黄锢在I则不加磺酸，用颜先称蠢的铀电极A作为阴极，铀电极B为阳毅，用二个半商彩表阻i盖上烧杯，期1.5-2人电施(铅黄辑用1A)于搅拌下进行电解。4.2.5 f寺榕被撞色蹈，将电流蜂为0.5A，用71冲洗表姐和烧杯内壁，如人20m 171，蛙续电解10min，如果新浸没的电极部分不再析出锢，则表示电解已完毕命在不切断电挠下，边愚7k冲院边提升屯板，最恶迅速地将电极先后没人二杯水和一杯无71乙醇(2.3)中，搅摄电极。电解后溶被按4.2.7棋定残留锅量。4.2.6 取下棋极，100
7、-1050C的烘箱中棋4mi纭，子操器t冷却至室温启称簸。在院模上析出的铜蠢记作叭。4.2.7 接下法ilJIij定电解后榕被中的战留销量。4.2.7.1 将电解后榕接(4.2.5)移入200ml容量瓶中，用水稀释至到道，混匀。格取10.00-20.00mlJlt攘攘工份分别置于50ml容最瓶巾，1J日人2ml忡攘酸镀溶接(2.2)、1捕中做红乙醇溶被(2.1日，用氢氧化镣(2.10)谓节至榕搜出红变冀，并过最2.5时，高中一份试接加入15ml荒环己自i司革歌二棕溶被(2.14)，另一份则不细。各琦7k稀释至刻度，混句。2.7.2 以不加双环己器草草酷二踪溶液的那份痞波为参此，用3cm比色珉，
8、于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。从工作曲钱i二查出柏应的铜簸。4.草工作曲线的结吉普移取。、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1制标准溶掖(2.13)于一组501时容量瓶中，分裂如人10m 171、2ml拧攘般镀榕被(2.2)、1揭巾性红乙醉榕被(2.15)，用氢氧化接(2.10).黯节至榕液由红变黄并过量2.5mlo除未却l锅际准溶植的容量瓶外，均各盐1人15ml双环己制草散二版溶j夜(2.14) ，混匀。Id.f按4.2.7.2进行测最其吸光度e以铜量为捷生怪样，吸光度为纵坐称绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算锅的百分含C以(%)句、AU 嗡毒&明 AHV-jJ刷-ty 9一m-s 十一m? y 一1同zm n x 100 式巾:ml一在阴被上析出的锅最，g; Vo -溶液总体棋，ml; V1一分段榕被体棋，ml; mz一一自工作曲线t查得的铜麓，mg; mo -一试祥量，g 0 S 先许茬实验掌之间分析结果的差值应不大于下表所阿先许差1335 GB 5 1 2 2 1 - 85 铜黛50.00 -98.00 附加i注明z本标准串中剧有色金属二.!l立总公司提出。本拣准自西北铜加工厂负资起草。本棋礁由西北锅船工厂科研所起草。允许差0.16 自本标准实革之由缸，原冶金工业部部标准YB5476(黄辑位学分析方楼作寰。336 %
