1、ICS 5908001W 04 a亘中华人民共和国国家标准GBT 29 1 232009纺织品 甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法Textiles-Determination of formaldehyde-Part 3：High performance liquid chromatography method2009-06-19发布 2010-02-01实施中华厶民共和国国塞质量监督检验检疫总局岩南中国国家标准化管理委员会仅111刖 昌GBT 29 1232009GBT 2912(纺织品 甲醛的测定包括以下部分：第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)；第2部分：释放的甲醛(蒸汽吸收法)；第3
2、部分：高效液相色谱法。本部分为GBT 2912的第3部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SACTC 209SC 1)归口。本部分起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、湖州出入境检验检疫局、浙江理工大学、山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：赵珊红、蒋永祥、陈海相、潘建君、谈金辉、王东、吴刚。纺织品 甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法GBT 291232009警告：使用GBT 2912本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规
3、定的条件。1范围GBT 2912的本部分规定了采用高效液相色谱一紫外检测器(HPLCUVD)或二极管阵列检测器(HPLCDAD)测定纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量的方法。本部分适用于任何形式的纺织品。本部分适用于甲醛含量为5mgkg到1 000mgkg之间的纺织品，特别适用于深色萃取液的样品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 2912的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 291
4、21 2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)(ISO 141841：1998，MOD)GBT 29122 2009纺织品 甲醛的测定第2部分：释放的甲醛(蒸汽吸收法)(ISO 14184 2：1998MOD)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66822008，ISO 3696：1987，MOD)3原理试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2，4二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2，4-二硝基苯腙，用高效液相色谱一紫外检测器(HPLCUVD)或二极管阵列检测器(HPLCDAD)测定，对照标准工作衄线，计算出样品的甲醛含量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均
5、为分析纯。试验用水应符合GBT 6682中规定的二级水。41乙腈：色谱纯。42甲醛溶液：浓度约37(质量分数)。43衍生化试液：称取005 g 2，4二硝基苯肼，用适量内含05(体积分数)醋酸的乙腈溶解后置于100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：此溶液不稳定，应现配现用。44甲醛标准贮备溶液：吸取38 mL甲醛溶液(42)于1 000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度(甲醛含量约1 500 ttgmL)，按GBT 291212009附录A的方法标定其准确浓度。注：甲醛标准贮备溶液于4条件下避光保存，保存期为6周。45甲醛标准工作溶液：准确移取10mL甲醛标准贮备溶液(44)于10
6、0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：此溶液不稳定，应现配现用。1GBT 2912320095设备和仪器51天平，称量精度为0001 g。52恒温水浴锅，(604-2)。53高效液相色谱仪，配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。54 045 pm滤膜。6分析步骤61样品预处理测定游离水解的甲醛：按GBT 291212009中第7章的规定进行。测定释放甲醛：按GBT 29122 2009中第7章和81的规定进行。62衍生化准确移取10 mL上述样液(61)和20 mL衍生化试液(43)于10 mL具塞试管中，混合均匀后在(60士2)水浴中静置反应30 rain。此溶液冷却至室
7、温后用045,um的滤膜(54)过滤，供HPLCUVD或HPLCDAD分析。63测定631液相色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的。a)液相色谱柱：C”5,um，46 mm250 mm或相当者；b) 流动相：乙腈+水(65+35)；c)流速：10 mLmin；d)柱温：30；e)检测波长：355 nm；f)进样量：20 pL。632标准工作曲线6321分别准确移取10、20、50、100、200和500 mL甲醛标准工作液(45)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度(甲醛浓度分别为015、030、075、15、30和75
8、 pgmL)。稀释后的甲醛标准系列溶液按62要求进行衍生化。6322按631分析条件进样测定。以甲醛浓度为横坐标，2，4一二硝基苯腙的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。633定性、定量分析经衍生化的样品溶液(62)，按631分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。7结果计算用633测得的2，4-二硝基苯腙峰面积，通过标准工作曲线(632)查出甲醛浓度，用zgmL表示。按式(1)计算样品游离水解的甲醛含量，按式(2)计算样品释放甲醛含量：F一!圣! (1)仇2FQ塑m式中：F样品的甲醛含量，单位为毫克每千克(mgkg)；GBT 291232009c自工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微
9、克每毫升(pgmL)；m试样的质量，单位为克(g)。计算两次结果的平均值，计算结果修约至01 mgkg。若两次平行试验结果的差值与平均值之比大于20，则应重新测定。若结果小于50 mgkg，试验结果报告“50 mgkg”。8检出限和回收率本方法的检出限为50 mgkg，在75 mgkg75 mgkg的甲醛添加浓度下，回收率为85105。9试验报告试验报告应包括下列内容：a)使用的标准；b)来样日期、试验前的储存方法及试验日期；c) 试验样品描述和包装方法；d)试样质量，质量校正系数(如果需要)；e)样品中游离水解甲醛或释放甲醛含量，mgkg；f) 任何偏离本部分的说明。GBT 291232009附录A(资料性附录)2，4一二硝基苯腙的液相色谱保留时间及色谱图图A1 2，4-硝基苯腙的液相色谱保留时间及色谱图mI“州瑚脚瑚。
