1、lCS 7712050H 64 雪雷中华人民共和国国家标准GBT 236 1 422009钛镍形状记忆合金化学分析方法第2部分：钴、铜、铬、铁、铌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods for titanium nickel shape memory alloyPart 2：Determination of cobalt，copper，chromium，iron，niobium content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2009-04-15发布 2010-02-01
2、实施丰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会及11刖 胃GBT 2361422009GBT 23614(钛镍形状记忆合金化学分析方法分为两部分：第1部分；镍量的测定丁二酮肟沉淀分离一EDTA络合一氯化锌返滴定法；第2部分：钴、铜、铬、铁、铌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为GBT 23614的第2部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、有研亿金新材料股份有限公司。本部分参加起草单位：宝钛集团股份有限公司、西北有色金属研究院。本部分主要起草人：臧慕文、童坚、刘英、李娜、冯景苏、缪卫东、王江波、黄永
3、红、禄妮、雷小燕。钛镍形状记忆合金化学分析方法第2部分：钴、铜、铬、铁、铌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GBT 23614220091范围GBT 23614的本部分规定了钛镍形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、铌量的测定方法。本部分适用于钛镍形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、铌量的测定。测定范围见表1。表1元 素 测定范围(质量分数)co 001o1Cu o005o05Cr 0005o05Fe 00101Nb 00050052方法提要试料用硫酸、氢氟酸溶解，稀释至一定体积。使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于所推荐的分析线波长处测量Co、Cu、Cr、Fe、Nb的发射强度，按基体匹配工作曲线法计算各被测
4、元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31金属钛(Ti)9999，杂质Co、Cu、Cr、Fe、Nb的质量分数均o001。32金属镍W(Ni)9999，杂质co、cu、cr、Fe、Nb的质量分数均o001。33硝酸(P约142 gmL)。34硫酸(1+1)。35氢氟酸(p约115 gmL)。36钴标准贮存溶液：称取1000 0 g金属钴Ew(Co)9995，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(1+1)，低温加热溶解并蒸发至近干，再加入10mL硫酸(34)，小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水，加热，待盐类全部
5、溶解，冷却，将溶液移入l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg钴。37铜标准贮存溶液：称取1000 0 g金属铜Ew(Cu)9995，置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温加热溶解并蒸发至近干，再加入10 mL硫酸(34)，小，tl,继续蒸发至冒白烟，冷却后加水浸取。待盐类全部溶解，冷却，将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg铜。38铬标准贮存溶液：称取2941 8 g预先在105烘约1 h冷却的重铬酸钾(基准试剂)，置于400 mL烧杯中，加入少量水，溶解，将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释
6、至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg铬。】GBT 236142200939铁标准贮存溶液：称取1000 0 g金属铁(Fe)9995，置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)，加热溶解并蒸发至近干，再加入i0 mL硫酸(34)，小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水，加热，待盐类全部溶解，冷却，将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg铁。310铌标准贮存溶液：称取0100 0 g金属铌w(Nb)9995，置于30 mL铂坩埚中，加入5 mL氢氟酸(35)，滴加05 mL硝酸(33)，缓慢加热溶解，冷却。将溶液移人100 mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释
7、至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 mg铌。311混合标准溶液：分别移取1000 mL钴、铜、铬、铁、铌标准贮存溶液，置于i00 mL聚乙烯容量瓶中，加入10 mL硫酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100zg钴、铜、铬、铁、铌。4仪器41 电感耦合等离子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统。42光谱线推荐的分析线见表2。表2元素 分析线nm 检出限(ragL) 测定下限(ragL)Co 394401 0098 049Cu 202034 0024 012Cr 238208 0017 0085Fe 251615 0040 020Nb 205560 0024 01243仪器最小光谱带
8、宽谱线的半高宽o030 nm。44检出限及测定下限在基体存在下求出检出限及测定下限，其值一般应不大于表2所列。45仪器的短期稳定性被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于08。46工作曲线的线性工作曲线的线性，其相关系数应大于0999。5试样厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。62试料称取050 g试样，精确至0000 l g。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641 将试料置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硫酸(34)、05 mL氢氟酸(35)，低温加2GBT 2361422009热溶解。滴加硝
9、酸(33)氧化至三价钛的紫色褪去，冷却，将溶液移人100 mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。642标准系列溶液的配制：称取0220 g金属钛(31)和0280 g金属镍(32)共6份，精确至0000 1 g，分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硫酸(34)、05mL氢氟酸(35)，低温加热溶解。滴加硝酸(33)氧化至紫色褪去，冷却，将溶液分别移人6个100 mL聚乙烯容量瓶中。移取0 mL，025 mL，050 mL，100 mL，300 mL，500 mL混合标准溶液(311)，分别置于以上容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。643测量仪器优化后，按表2所示推荐的分析线，
10、由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中被测元素的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。7分析结果的计算待测元素的含量以待测元素的质量分数w(x)计，数值以表示，按公式(1)计算：w(x)一!丛二鱼!：!丕!：!loo(1) 优式中：如试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(t-gmL)，P0空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(ggmL)5v试液总体积，单位为毫升(mL)；m试料质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重
11、复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。表3元 素 质量分数 重复性限o009 8 o001 3Co o030 6 o002 oo102 o o003 5o005 3 oooo 4C11 o015 4 oooo 7o051 o o002 o0006 0 0000 8Cr 0016 6 0001 20053 0 0002 4GBT 2361422009表3(续)元 素 质量分数 重复性限0009 8 0001 6Fe 0030 3 0002 50
12、102 0 0005 70004 8 0001 0Nb 00151 0001 20051 0 0002 982允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4元 素 质量分数 允许差“00i0 0，003Co 00300075 0005O，075O100 001300050010 0002Cu 00100030 0004O0300050 000500050010 0003Cr O0i00030 000500300050 O00600100030 0003Fe O030005 0005O0750i00 0013000500i0 0002Nb 00100030 0，005O0300050 00069质量保证与控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
