1、中华人民共和国国家据准工业循环冷却水中需氧量(COD)的测定高Industrial circulating cooling water Determination of the chemical oxygen demand Potassium permanganate method GB/T 15456-95 本标准参照采用国际标准ISO84671986(水质一一高锺酸盐指数测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中化学需氧量也00)的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中化学需氧量(COO)的测定，测定范围2-80mg/L(以O2计。2 引用标准GB/T 602 化学试剂杂质测
2、定用标准溶液的制备GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法3 方法提要化学需氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量。高健酸饵在酸性中皇较强的氧化性，在一定条件下使水样中还原性物质氧化，高锤酸饵还原为锤离子。过量的高锺酸何可通过草酸视j得。MnO.+8H+5eMn2+4H20 2MnO. +5C20:十16H+2Mn2+十10CO，t +8H,O 4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。分析中所需标准溶液，在没有注明其他规定时，均按GB/T602之规定制备。4. 1 硫酸银(HG/T3945)饱和溶液。
3、4. 2 硫酸(GB/T625)，1十3溶液。4.3 草酸纳(GB/T1289)标准漓定溶液:以1/2Na，C2.) 0.010 00 mol儿。准确称取0.6700g草酸纳，准确至0.002g.用少量水溶解，移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4 高锺酸饵(GB/T643)溶液，cO/5KMnO.)0.1mol儿。称取3.2g高锺酸饵溶于1L水中，在沸水浴上煮沸2h左右，放置过夜。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛过滤。4.5 高锤酸饵标准滴定溶液，cO/5KMnO.) O. 01 mol/L. 45. 1 配制:用移液管吸取50mL高锺酸例溶液(4.4)于500mL容量瓶中，用水
4、稀释至刻度，摇匀。国家技术监督局1995田01-12批准1995-10-01实施552 GB/T 15456-95 4. 5.2 标定2在250mL烧杯中加50mL水，再加5mL硫酸(4.幻，然后用移液管移入10mL草酸纳标准滴定溶液(4.3) ，加热至6080C，用高锤酸伺标准滴定溶液(4.5)滴定，溶液由无色刚刚出现浅红色为滴定终点。按高锺酸锦标准滴定溶液消耗体积计算高健酸锦标准滴定溶液的浓度。5 分析步骤5. 1 水样的预处理若水样浑浊应用滤纸过滤至澄清。5. 2 水佯的分析用移液管取251mL现场水样子锥形瓶中，加50mL水，5mL硫酸(4.2)，510滴硫酸银饱和溶液(4.1)，然后
5、再移取10.00mL高锺酸侨标准滴定溶液(4.5)。在电炉上慢慢加热至沸腾后，再煮沸5min。水样应为粉红色或红色。若为无色，则再加10.00mL高锤酸饵标准滴定溶液s或者减少取样量按上述过程重新煮沸5mino冷却至6080C，用移液管加10.00mL草酸销标准滴定溶液(4.3)，溶液应呈无色，若呈红色，贝tl再加10.00mL草酸销标准溶液(4.3)。用高锺酸饵标准滴定溶液(4.5)滴至粉红色为终点。同时作空白试验。6 分析结果的表述以mg/L表示的水样中化学需氧量(COD)(以0，t)x按式。计算z0.008 , c(V, - V ,) . z=VAX 10 式中:c一一高锤酸饵(1/5K
6、MnO.)标准滴定溶液的浓度.mol/L，V，-测定水样时消耗的高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mL;v。一一空白实验时消耗的高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mL;v一一水样的体积，mL;. ( 1 ) 0.008-与.00 mL高锺酸饵标准滴定溶液(c(1/5KMnO.=.000 mol/L)J相当的，以克表示的氧的质量。7 允许差平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大于2.5%。各实验室间测定结果的相对偏差不大于3.5%。553 GB/T 15456-95 费苦泌i呈现23位标准由中华人民共和医化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院技术归口。本标准由南京化工学院负责起簸。本标准主要起黎人俞斌、俞明华。554
