GB T 14680-1993 空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法国家环境保护局批准实施适用范围本标准规定了恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法本标准适用于恶臭源厂界环境及环境空气中二硫化碳的测定本方法检出限为当采样体积为时最低检出浓度为硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除原理用含铜盐二乙胺的乙醇溶液采样在铜离子存在下二硫化碳与二乙胺作用生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜于波长处进行分光光度测定试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水乙酸铜乙醇溶液称量

2、乙酸铜溶解于少量无水乙醇中移入容量瓶并用无水乙醇稀释至标线混匀在冰箱内保存吸收液吸取乙酸铜乙醇溶液于容量瓶中依次加入无水乙醇经新蒸馏提纯的二乙胺及三乙醇胺用无水乙醇稀至标线临用前配制二硫化碳标准溶液在容量瓶中加入无水乙醇约盖塞称重精确至然后加入二硫化碳优级纯滴立即盖塞再称重精确至用无水乙醇稀至标线计算每毫升中二硫化碳的含量临用时再用无水乙醇稀释成每毫升内含二硫化碳的标准溶液乙酸铅脱脂棉乙酸铅脱脂棉制备方法称取乙酸铅溶解于水中加丙三醇搅拌均匀后将脱脂棉浸入然后取出挤干放在没有硫化氢污染的室内自然晾干贮于广口瓶中备用仪器除硫化氢过滤管取内径为长为左右的玻璃管内装用乙酸铅浸泡过的脱脂棉排气端用少量棉

3、花堵塞两端密封保存多孔玻璃吸收管具塞比色管大气采样器流量范围负压采气器采气袋分光光度计采样空气环境中二硫化碳的采集串联两个内装吸收液的多孔玻璃板吸收管置于的冰水浴中在进气口接除硫化氢过滤管以流量采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止记下采样时间当除硫化氢过滤管有三分之二变为黑灰色时即应更换恶臭源厂界环境中二硫化碳的采集按图所示在负压采气器中先装上经排空后的采气袋关截止阀开截止阀并抽负压至关截止阀采样时注意当恶臭出现时开截止阀恶臭气样迅速充满采气袋开截止阀使负压采气器内压力与大气压力平衡开盖取出采气袋以后按条步骤操作将采气袋内的二硫化碳吸收在多孔玻璃板吸收管中

4、图负压采气器采样图进气口负压表抽气口采气袋紧固件分析步骤标准曲线的绘制取支具塞比色管按表配制标准色列表管号吸收液标准溶液二硫化碳含量各管混匀后放置在波长处用比色皿以无水乙醇为参比测定吸光度以吸光度对二硫化碳量绘制标准曲线样品测定采样后将样品放置室温合并两管吸收液并定容取适量样品于具塞比色管中加吸收液至标线摇匀以下按绘制标准曲线的操作步骤进行在标准曲线上查二硫化碳的量计算式中测定气体中二硫化碳浓度样品测定时所取样品液中二硫化碳的量样品液定容体积样品测定时所取样品液的体积标准状态下的采气体积精密度经个实验室分析测定含二硫化碳的统一标准液其重复性标准偏差为重复性变异系数为再现性标准偏差为再现性变异系

5、数为配制二硫化碳标准溶液和标准色列时应先加吸收液后加二硫化碳或标准溶液勿使二硫化碳或标准溶液附着在管壁上以防止二硫化碳挥发损失橡胶与二硫化碳发生反应故除硫化氢过滤管与第一吸收管第一吸收管与第二吸收管之间应采用内接外套法连接即将塑料管插入管口用聚四氟乙烯生料胶带缠好接口处再套一小段乳胶管不要直接用乳胶管连接按图所示串联两个内装吸收液的玻璃筛板吸收瓶以后按条所述采样方法进行可对污染源排气筒中的二硫化碳进行测定实验室里的操作与本方法完全相同图排气筒采样图导管除去管吸收液冰水浴温度计压力计干燥器流量计抽气泵附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由北京市机电研究院环境保护技术研究所负责起草本标准主要起草人王鸿志王延吉杨光壁姜菊本标准委托中国环境监测总站负责解释