1、中华人民共和国国家标准牛奶中碘的分析方法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准牛奶中碘的分析方法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了牛奶样品中碘含量的分析方法本标准适用于牛奶样品中碘含量的分析也适用于羊奶等样品中碘含量的分析本方法放射性的探测下限为和测放射性的探测下限为对环境中的裂变核素和总裂片的去污系数分别为和方法提要牛奶样品中碘用强碱性阴离子交换树脂浓集次氯酸钠解吸四氯化碳萃取亚硫酸氢钠还原水反萃制成碘化银沉淀源用低本底测量装置或低本底谱仪测量试剂和材料所用试剂除特别注明者外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水碘载体溶液配制溶解碘化钾于蒸馏水中转入
2、容量瓶内加少许无水碳酸钠稀释至刻度碘的浓度为标定在个烧杯中用移液管分别吸取碘载体溶液加蒸馏水搅拌下滴加浓硝酸溶液呈金黄色加硝酸银溶液加热至微沸冷却后用玻璃砂坩埚抽滤依次用水和无水乙醇各洗三次在烘箱内烘干冷却后称重计算碘的浓度碘参考溶液核纯次氯酸钠活性氯含量以上四氯化碳盐酸羟胺溶液硝酸硝酸溶液硝酸银溶液亚硫酸氢钠溶液氢氧化钠溶液盐酸溶液甲醛氢氧化钠溶液离子交换树脂树脂型号型阴离子交换树脂目型阴离子交换树脂目树脂处理将新树脂于蒸馏水中浸泡洗涤并除去漂浮在水面的树脂用氢氧化钠溶液浸泡弃氢氧化钠溶液蒸馏水洗涤树脂至中性再用盐酸溶液浸泡后弃盐酸溶液树脂转为型用蒸馏水洗至中性仪器和设备低本底测量装置对铯平
3、面源测量置信度为时最小探测限为低本底谱仪或测量装置对单一的铯薄源测量置信度为时最小探测限为电动搅拌器玻璃解吸柱见附录补充件中图分析天平感量高频热合机玻璃可拆式漏斗见附录补充件中图不锈钢压源模具见附录补充件中图封源铜圈见附录补充件中图取样按国家关于环境辐射监测中生物采样的基本规定执行分析步骤吸附将牛奶样品搅拌均匀每份试样装入烧杯中加入碘载体溶液用电动搅拌器搅拌加入阴离子交换树脂搅拌静置将牛奶转移到另一个烧杯中再加入阴离子交换树脂重复以上步骤将树脂合并于烧杯中用蒸馏水漂洗树脂中残余牛奶硝酸处理向装有树脂的烧杯中加入硝酸溶液在沸水浴中沸煮不时搅拌冷却至室温把树脂转入玻璃解吸柱内弃酸液加入蒸馏水洗涤树
4、脂弃洗液解吸向玻璃解吸柱内加入次氯酸钠用电动搅拌器搅拌将解吸液收集到分液漏斗中重复上次解吸程序再用次氯酸钠和蒸馏水搅拌解吸合并三次解吸液用蒸馏水分两次洗涤每次搅拌将洗液与解吸液合并萃取向解吸液中加入四氯化碳加盐酸羟胺溶液搅拌下加硝酸调水相酸度调值为振荡注意放气静置把四氯化碳转入分液漏斗中再重复萃取两次每次用四氯化碳合并有机相弃水相将有机相转入另一个分液漏斗中水洗用等体积蒸馏水洗有机相振荡静置分相将有机相转入另一个分液漏斗中反萃在有机相中加等体积蒸馏水加滴亚硫酸氢钠溶液振荡注意放气紫色消退静置分相弃有机相水相转入烧杯中沉淀将上述烧杯加热至微沸除净剩余的四氯化碳冷却后在搅拌下滴加硝酸当溶液呈金黄色
5、时立即加入硝酸银溶液加热至微沸冷却至室温制源将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗中抽滤用蒸馏水和乙醇各洗三次取下载有沉淀的滤纸放上不锈钢压源模具置烘箱中烘干在干燥器中冷却后称重计算化学产额封源将沉淀源夹在两层质量厚度为的塑料膜中间放好封源铜圈将高频热合机的刀压在封源铜圈上加热粘牢后取下样品源剪齐外缘待测测量和计算测量绘制自吸收曲线取适当活度的碘参考溶液滴在不锈钢盘内加滴碱溶液使其慢慢烘干制成与样品测定条件一致的薄源在低本底测量装置上测量放射性活度为取个的烧杯分别加入碘载体溶液各加入碘参考溶液按操作制源将薄源和制备的个沉淀源同时在低本底测量装置上测定放射性活度各源的放射性活度经化学产额
6、校正为以为标准求出不同厚度的碘化银沉淀源的自吸收系数然后以自吸收系数为纵坐标以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标在方格坐标纸上绘制自吸收曲线仪器探测效率用已知准确活度的铯参考溶液制备薄源用于测定探测效率计算用式计算试样中碘放射性浓度式中放射性浓度试样测得的计数率计数试样空白本底计数率计数探测效率的自吸收系数化学产额所测试样的体积采样到测量的时间间隔的衰变常数测量用低本底谱仪测量全能峰的计数率牛奶中碘放射性浓度按式计算式中放射性浓度全能峰的计数率计数全能峰相应的本底计数率计数谱仪对左右平面薄膜源全能峰的探测效率全能峰的分之比空白试验每当更换试剂时必须进行空白试样试验样品数不少于个取未污染的牛奶样于烧杯
7、中按分析步骤操作并计算空白试样的平均计数率和标准偏差精密度本精密度数据是在年月由三家实验室对个水平的试样所做的实验确定的每个实验室对个水平各做个平行测试样品精密度测试结果水平平均值重复性再现性注本底水平原始测试数据结果小于探测限不再列表附录设备图补充件图玻璃解吸柱图玻璃可拆式漏斗图不锈钢压源模具图封源铜圈附录正确使用标准的说明参考件牛奶鲜样应立即分析如需放置时要在牛奶中加甲醛防腐若使用容易解吸的树脂可以省去分析步骤中的本标准分析流程中用次氯酸钠溶液解吸解吸与温度有关适宜温度在次氯酸钠在将分解失效本标准所采用次氯酸钠化学试剂必须在低温下保存按式决定样品测量的时间式中样品计数时间样品源加本底的计数率计数本底计数率计数样品源净计数率计数预定的相对标准偏差碘化银源必须用塑料膜封源膜的质量厚度为膜的本底在仪器涨落范围内如果没有高频热合机的条件可将沉淀源夹在塑料膜内盖上一层黄蜡绸用电烙铁沿沉淀源周围画一圈封合剪齐外缘待测关于用铯薄源代替碘源测定探测效率的问题按铯衰变的分之比加权以后的粒子平均最大能量值为碘粒子平均最大能量值为二者相对偏差为由此引起探测效率包括空气层自吸收反散射等偏差在实验误差范围之内因此用铯薄源刻度探测效率是可行的附加说明本标准由国家环境保护局和中国核工业总公司提出本标准由中国原子能科学研究院负责起草本标准主要起草人杜秀领胡征兰
