1、- I臼55.020A 80 2008-07-18发布A-c 日口Test method for aerosol products 共 GB/T 14449 2008 代替GBjT14449 1993 2009-01-01实施-GB/T 14449 2008 目U本标准代替GB/T14449 1993(气雾剂产品测试方法儿本标准与GB/T14449 1993相比,主要变化如下z测试内容增加了净容亘、兀属丰、阻帽亘Z内压的测试温度由25C土1C改为所要求的温度,控温精度士1z燃烧性的测试增加了两种测试方法,为封闭空间点燃试验方法和泡沫可燃性试验方法气修改了气雾剂的贮存试验方法z增加了净容量的测试
2、方法z增加了充填率的测试方法z修改了喷出速率的测试方法的试验条件z除了泄漏速率的测试,增加了泄漏量的测试。性测试方法采用了联合国关于危险货物运输的建议书z试验和标准手册c第四版)中有关气雾剂试验方法技术内容,其他测试方法参考了美国材料试验协会(ASTM)标准。本标准由中国包装联合会提出。本标准由全国包装标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位z中山市凯达精细化工股份有限公司.本标准参与起草单位=深圳市彩虹精细化工股份有限公司、广州保赐利化工有限公司、中山市美捷时喷雾阀有限公司、广东莱雅化工有限公司、台州绿岛化妆品有限公司、上海庄臣有限公司、限公司、上海大造气雾剂有限公司、中山乐高派对用品有限公
3、司。本标准主要起草人z崔茹平、梁配辉、康震宇、梁伟明、王学民、李义庆、叶建军、刘科、王璐、郑智勇、阮慎、梁高键。本标准所代替标准的历次版本发布情况为EGB/T 14449 1993. I GB/T 14449 2008 气雾剂产品测试方法1 范围本标准规定了气雾剂产品的基本测试方法。本标准适用于容量小于1L的气雾剂产品的测试。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
4、GB/T 21630 2008危险品喷雾剂点燃距离试验方法GB/T 21631 2008危险品喷雾剂封闭空间点燃方法GB/T 21632 2008危险品喷雾剂泡沫可燃性试验方法BB/T 0033 气雾剂产品的分类及术语3 术语及定义BB/T 0033确定的术语及定义适用于本标准。4 到试内窑各种气雾剂产品可选择采用以下内容za) 内压;b) 喷出雾燃烧性zc) 内容物稳定性Ed) 容器耐贮性ze) 喷程zf) 喷角zg) 径及其分布zh) 喷出i) 一次j) 喷出率zk)净1) 净容亘Zm) n) 5 测试方法 , z 5. 1 内压的测试 , 5. 1. 1 仪器及试验装a) 压力表z量程o
5、MParl. 6 MPa,精度2.5级,带专用接头zb) 计时器z1 GB/T 14449一-2008c) 活z控温精度土1C,带金属架夹。5. 1.2测a) 取三罐试样,按试样标示的喷射方法,排除充装操作时滞留在间门和(或)吸管中的推进剂或空气Eb) 将试样拔出间门促动器,置于所要求温度的恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温时间不少于30min; c) 戴厚皮手套,摇动试样六次(除试样标明不允许摇动罐体者外),将压力表进口对准阔杆,产品正立放置,用力压紧,压力表指针稳定后,记下压力读数,每罐重复测试三次,取平均值Fd) 依此方法测试第二、第三罐试祥。三次测试结果平均值即为该产品的内压。5.2 睦出
6、雾燃烧性的那试根据产品的性质,按GB/T21630 2008、GB/T21631 2008、GB/T21632 2008进行测试。5.3 内容物稳定性的测试5.3. 1 试样的a) 试样所采用的容器、阀门应经检验合格:b) 试样的容器、阀门接合密封后,其封口直径、深度应检扭官怕Ec) 经50c水浴浸泡,应元气泡产生,其内压必须低于容器和阀门允许的使用压力。5.3.2 试验条件及取样a) 17 c 0 c贮存试验进行4周,贮存过程每周取样测试,每次取样不少于2罐,供试样品总不少于8睡Zb) 50 c土2C量不少于8睡F行8周,贮存过程每2周取样测试,每次取样不少于2罐,供试样品总c) 对于一17
7、C.- -0 c和50.C贮存试样,在样品取出后应放置让其恢复至室温后才予以测试zd) 室温贮存试验进行1年,贮存过程每季度取样测试,每次取样不少于2罐,且每周记录贮存环境温度,供试样品总量不少于8罐。注12上述条件在必要时,可根据不同产品需要,选择适当温度或时间,注22在试验过程中若中途出现容器被蚀、变形等迹象,且在扩大检查后得到证实,则应中断试验,及时把试样清除处理,以避免事故发生.5.3.3 测试内容a) 理化性能指标的测试,包括气昧、色泽、相态、内压以及该试样标准中的其他理化指标Eb) 功能的测试,包括试样标示的使用功能效果和试样标准中的功能指标项目。根据检测试样结果评价内容物稳定性。
8、5.4 容器耐贮性的测试气雾剂产品贮存性试验分为动态贮存和静态贮存两种试验。5.4. 1 试样的准a) 试样所采用的容器、间门应经检植甘柑5b) 试样的容器、阅门接合密封后,其封口直径、深度应检查合格;c) 经50c水浴浸泡,3min之内应元气泡产生,其内压应低于容器和间门允许的使用压力zd) 对于非室温贮存试样,在样品取出后应放置让其恢复至室温后才予以测试ze) 各温度耐贮试验的样品,先对等数量地分为两组,一组编号为1,另一组编号为II.注32在试验过程中若中途出现容器被蚀、变形等迹象,且在扩大检查后得到证实,则应中断试验,及时把,以避免事故发生.5.4.2 试样的放置方式和贮存形式2 第I
9、、E两组试样,均以对等数量采用正立式放置和倒立式放置。I组用于做动态贮存试验,II组用于做静态贮存试验。- GB/T 14449 2008 正立式是考察间门与试样内容物的气相接触的状况。倒立式是考察间门与试样内容物的液相接触的状况。5.4.3 试样条件及对I组试样,在贮存期间,每周取出测试。各测试内容按本标准中规定的测试方法进行测试。E组试样按表1规定时间取出,进行测试.试验条件及测试要求示例如表1所示。1 气雾剂产品贮存试瞌示倒 . 川一些时-1 C.室湿.36C .54 c 动态贮存湿.36c 正立和24(每一温度一半倒立直到完成静态贮存正立和倒立144(每一温度一半倒立2年测试期限测每次
10、测试所周1.3.6.12.18.24个月24 24(每一温度每一放置方式)量z内压z喷出速率(10s); 雾粒粒径z阀门和罐的检查(后检测).E 内压z测试内容喷出速率(10s); 门的检测z的检测z内容物的四川常使用时或最5.4.4 测试内容a) 密封性能测试本项仅用于E组试样测定贮存过程的泄漏:m:; b) 测试喷出速率和雾粒粒径zc) 检查阅门的喷雾功能及阅门部件中的金属、塑料、橡胶件有无被蚀、脆化、软化、硬化、收缩、过等现象以及紧固性是否正常zd) 检查容器有无变形,内壁中各部位如顶部、底部、罐身的气相和液相位置、深隙处以及同间门相接合的部位有无腐蚀等变化ze) 内容物的检测需要观察内
11、容物颜色的变化、是否有沉淀物、泥状物。若发现有腐蚀或怀疑有,可检测产品的水分、试结果评价容器耐贮性。5.5 瞪程的测试本方法适用于喷雾型的气雾剂产品.5.5. 1装a) 底座z长宽1000mmX200 mm; b) 标尺z长1000mm,亥tl度1mm,平行地装于底座上方,高度可调zc) 恒温水豁=控温精度士1C,带金属架夹。5.5.2 测试步及 a) , 在阔门和或吸管中的b) 将试样置于25c恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温30min; c) 戴厚皮手套,取出试样,擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次;d) 按试样标示的喷射方法,在标尺的刻度为零处连续喷射1s(采用定量间门可喷射
12、三次h喷射时保持雾束中心线与标尺平行和等高,记下雾束中心线在雾粒开始下坠或捕流处标尺的刻3 GB/T 14449 2008 度.每罐重复测试三次,取平均咀Ze) 依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的喷程。5.5.3 注童事项a) 测试时区域内应元明火zb) 测试应于无风区域进行zc) 试验后应通风换气,并把装置清洗干净。5.6 暗角的皿 本方法适用于喷雾型的气雾剂产品。5.6. 1 测试a) 单相交流电动机z功率120W,转速1400 r/min; b) 调速器:1r/minl 400 r/min; c) z作为转盘连接用zd) 旋转盘=有一60。扇形缺口,半径150
13、mm; d 挡板z夹上130mmX 130 mm的牛皮纸。5.6.2 试样的制备为了在牛皮纸上记录雾型,需在试样中添加适当的染料,染料可以在灌装前加人,也可以通过间门注入适量的染料溶液。对采用极性溶剂的产品,可用龙胆紫,对采用非极性溶剂的产品则可用油溶红。对乳液的染色应防止加入物破坏乳液稳定性。5.6.3 测试步4 a) 取三罐试样,按试样标示的喷射方法,排除充装操作时滞留在阀门和(或吸管中的推进剂或空气;b) 将试样置于25c恒温水豁中,使水浸没罐身,恒温30min; c) 戴厚皮手套,取出试样,擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次Fd) 将试样定位,使间门对准牛皮纸,并且阎门与
14、牛皮纸中心处在同一水平线上。调节阅门与牛皮纸间的距离,使接收处于最佳状态。喷角较大的产品选择距牛皮纸10cm .15 cm处喷射,喷角较小的产品距牛皮纸15cm 25 cm处喷射Fe) 转动转盘,使扇形缺口转离牛皮纸中心.其后开始喷射并启动电源带动转盘,让雾束通过扇面缺口喷至牛皮纸上。调节转盘转速,使喷到牛皮纸片上的粒子密度适中以获得较完整的雾型ED 测试完毕取下牛皮纸,测量喷雾束在纸上留下的整体图形的直径和试样至纸片的距离。必要时,可把图形拍摄供日后分析用。测试装置示意图见图1;g) 依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的喷角。喷角按式(1)计算z式中z角z2arct
15、g兰2L . ( 1 ) d-一喷雾束在纸上留下整体图形的直径,直径值取喷束在纸上所留图形纵横两向长度的平均值,单位为毫米(mm);L一一雾束起点至牛皮纸的距离,单位为毫米(mm每罐重复测试三次,取平均值。. GB/T 14449 2008 6 7 5 2 挡板z牛皮纸z旋转盘z连接杆z单相交流电动机z词速器z试样,-A9hquA古Fbaunt5. 7 雾粒粒径及其分布的5.7. 1方所有小微粒都对光衍射。本法以激光为光源,当喷出的雾粒进入激光束时,不同粒径的粒子以不同的角度衍射光,通过采用硅光电二极管阵列检测器测量不同角度的衍射光强度,可以测分布特性。5.7.2仪a) b) 5.7.3 a)
16、 b) c) d) 图一不圄1定架夹。射粒径分析仪z恒温水浴z控温精皮士1C,带喷射方法,排除充装操作时滞留在阔门和(或吸管中播中,使水浸没罐身,恒温30min; 。除试样标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次F样情况选择合适的透镜,并设定仪器的测量参数,在仪器稳定同的距离处。同时亦需记录激或空气F将试样置于25c 手套,取出试样,按仪器操作规程开机,15 min后测量背景s将试样定位,使喷射雾束中心线与激光束处于同一平面,并保持垂直,喷射,检查试样的遮光率。当遮光率数值达0.1JO. 5范围时,将试样定位z再次喷射采样5s,测得结果,每罐重复测试三次,取平均值z试第二、第三罐试样,三罐测试结果
17、的平均值即为该产品的雾粒粒径.D(V. O.日,式及f) g) 5.7.4 报告结果报告以直方图和列表两种形式给出.表式结果除列出粒径分布数据外,还要求给出结果报告要标明透镜焦距、雾粒横切激光束的长度、遮光率、e) GB/T 14449 2008 光束至阔门的距离。5.8 暗出速率的测试5.8. 1仪a) 秒表z精度0.2S; b) 恒温水浴=控温精度士1C,带金属架夹。5.8.2测a) 取三罐试样,按试样标示的喷射方法留在阔门和(或)吸管中z b) 将试样置于25c恒温水豁中,使水浸,恒温30min; c) 戴厚皮手套,取出试样,擦干zd) 称量得ml(准确至O.01 g); e) 除试样标
18、明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次,准确按下阀门(完全打开促动器。净容量小于等于400mL,按下阀门促动器5S;净400 mL,按下间门促动器10S。然后擦去试样表面沽上的液体,称量得mz(准确至0.01g); 喷出速率(X1)按式(2)计算z式中zX1一一喷出速率,单位为克每秒(g/s); ml一一一喷出前试样质量,单位为克(g);mz一一喷出后试样质量,单位为克(g);t一一实际喷射时间,单位为秒(s)。每罐重复测试三次,取平均值。f) 依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的喷出速率。5.9 一次晴量的测试适用于定量阅门的气雾剂产品。5.9. 1仪天平z分度值不低于
19、0.01g。5.9.2 测试步( 2 ) 取供试样品4瓶,除去帽盖,分别欺压间门试喷数次后,擦净,精密称定,欺压阀门喷射1次,擦净,再精密称定,前后两次重量之差为1个喷量。按上法连续测出3个喷量F不计重量欺压间门连续喷射10次;再按上法连续测出3个喷量z再不计重量欺压间门连续喷射10次z最后再按上法连续测出4个。计算每瓶10个喷量的平均值。5. 10 喷出率的测试5. 10. 1仪恒温水浴z控温精度土1C,带金属架夹。5. 10.2 测试步6 a) 取三罐试样,置于25c恒温水浴中,使水浸没罐身,恒温30min; b) 戴厚皮手套,取出试样,擦干。称量得m3(准确至0.1g) ; c) 除试样
20、标明不允许摇动罐体者外,摇动试样六次,按试样标示的喷射方法喷出内容物,直到喷不出内容物为止,称量得m,(准确至O.1 g) ; d) 将罐打开并清除残余物,再称试梓质量(空罐及构件,如玻珠等)得ms(准确至0.1g); d 依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的喷出丰Z出率(Xz)按式(3)进1JH开ZXz主主二m4X 100 m3 ms 式中zXz一一喷出率,%; m3一一试样总质量,单位为克(g);m4一一喷后试样质量,单位为克(g); ms一一空罐及构件质量,单位为克(g)。注42喷射在透风橱内进行.注5:若测试时温度太低,可重新放人25c水浴中加热片刻,继续再喷
21、.5. 11 净质量的测试5. 11. 1仪天平z分度值不低于0.01go 5. 11.2 测试步GB/T 14449 2008 ( 3 ) ,怦虱吁阿,然后按试样标示的喷射方法将内容物喷出,喷射完毕对罐开孔并清除余液,再称试样质量(空罐及构件)得m1。净质量(X3)按式(4)进行计算zX3 ms m1 式中=X3一一净质量,单位为克(g);ms一一一试样总质量,单位为克(g);m1一一清除余液后试样质量,单位为克(g)。依此方法测试第二、第三罐试样,三罐测试结果的平均值即为该产品的净5. 12 净容量的测试本方法不适用于使用定阀门和有气相旁孔阔门的气雾剂产品。5. 12. 1仪a) 带刻度的
22、试管,90 mL,最小分度值1mL; b) 天平=分度值不低于0.01go 5. 12.2 副试步 ( 4 ) 取试样,称其质量mso装配好玻璃气雾剂试管,注意采用无吸管的阅门,通过一截长约8mm、内径略小于试样阔杆直径的塑料管可采用气雾剂间门吸管),向玻璃试管充人10mL石油气,然后装上喷头,喷出石油气至无气体出来,以带走试管中的空气,称其血直叫。品充分摇匀,然后用塑料管将试样和玻璃试管的的阔杆对接起来,玻璃气雾剂试管在上面,试样在下面,适当用力按压,使试样与玻璃试管相互接通,这时应有内容物从试样注人玻璃试管中,当注人的内容物占玻璃试管容积的65%r,80%时,停止按压,取下试样,称取玻璃气
23、雾剂试管的质量ml0,将气雾剂试管置于25c土2C的环境中30min,待其中的内容物液面稳定后,读取液面的刻度V。然后按5.11规定测出试样的净质量X30测试装置图见图205. 12.3 净容量几)按式(5)进式中z X4一一净容量,单位为毫升(mL); X4-X3 l10 m9 m9一一空玻璃气雾剂试管的质量,单位为克(g); xV ( 5 ) 7 ,单位为克(g); G/T 14449 2008 注入试样内容物后的玻璃气雾剂试管的试样的净质量,单位为克(g);试样注入玻璃气雾剂试管中的体积,单位为毫升(mL)。叫LV玻璃气雾剂试管一试佯图测定装图25. 13 吸管中的推进剂(XS)按式(6
24、)进行. ( 6 ) m13 Xs m12 m13 ,单位为克(g);常温存放前每罐质量,单位为克(g);m13一一常温存放后每罐质量,单位为克(g)。试结果平均值即为该产品在规定贮存时间内的5.13.2.2 高温贮存泄取试样10罐-20空气。再分别按式(7)进行计算z。式中zXs m12 X6 ,按试样标示的喷射方法,排除充装操作中滞留在阔门和或吸管中的m川在50c土2C环境温度下贮存3个月后,取出分别称量得mlS. ( 7 ) X6 m14 mlS 克(g); ,单位为克(g);存放前式中zX6 114 8 ml5一一高温存放后每罐质量,单位为克(g)。测试结果平均值即为该产品在50c士2
25、C环境中贮存3个月的测试可根据不同要求确定温度与时间。5. 14 充擅率的测试5. 14. 1 仪器a) 装置见5.12净容量的测试zb) 天平z精度为0.01g。5. 14.2 测试步GB/T 14449 2008 。取试样,称其质量m80装配好玻璃气雾剂试管,注意采用无吸管的间门,通过一截长约8mm、内径略小于试样阔杆直径的塑料管(可采用气雾剂阔门吸管).向玻璃试管充人10mL石油气,然后装上喷头,喷出石油气至元气体出来,以带走试管中的空气,杯头版重问。先将样品充分摇匀,然后用塑料管将试样和玻璃试管的阔杆对接起来,玻璃气雾剂试管在上面,试样在下面,适当用力按压,使试样与玻璃试管相互接遇,这
26、时应有内容物从试样注人玻璃试管中,当注入的内容物占玻璃试管容积的65%u80%时,停止按压,取下试样,称取玻璃气雾剂试管的朋MmlO. 璃气雾剂试管置于25c士2C的环境中30min.待其中的内容物液面稳定后,读取液面的J度V。然后按5.11规定测出试样的净质量X30往空罐内加入25c的水至满,将玻珠及间门等构件放入罐中,吸干罐外的水后耶亘ml60充填率X7按式(8)计算。X7 X3一一一旦一xO. 997 7 X 100 . . . ( 8 ) mlO -19 ml6 m7 式中zX7一一充填率%; m7一一宿除余液后试样质量,单位为克(g); mg一一空玻璃气雾剂试管的质量,单位为克(g)
27、; mlO一一注人试样内容物后的玻璃气雾剂试管的质量,单位为克(g); ml6一一空罐注入水后的总质量,单位为克(g);X3一一试样的净质量,单位为克(g);V 一一试样悻人踵琦气雾trrl试管中的容积,单位为毫升(mL);0.997 7一一25c水的密度,单位为克每毫升(g/mL)。不同产品要求确定恒温温度与时间。9 GB/T 14449-2008 DON-Em叮叮叮. H国。中华人民共和国国家标准气雾剂产品测试方法GB/T 14449 2008 铸中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数20千字2008年10月第一版2008年10月* 书号:155066 1-33933 如有印装差错由本社发行中心版权专有侵权必究电话:(010)68533533