GB T 14377-1993 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法适用范围本方法适用于地面水航天工业废水中三乙胺的测定三乙胺的测定范围水样中三乙胺含量大于时可稀释后按本方法测定方法原理在碱性介质中三乙胺被三氯甲烷定量萃取后与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化合物在测定范围内颜色的深度与三乙胺含量成正比用分光光度计在处测定试剂除另有说明所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂去离子水或等纯度的水三氯甲烷碳酸钠硝酸溶液三乙胺大于碳酸钠溶液称取碳

2、酸钠溶于水中转入到容量瓶中用水稀释至标线摇匀溴酚蓝显色剂称取溴酚蓝溶于三氯甲烷中摇匀用定量中速滤纸除去不溶物贮于棕色瓶中此溶液在室温下至少可稳定一个月三乙胺标准贮备液在容量瓶中加入水用注射器以减量法称取准确称至三乙胺仔细注入容量瓶中轻轻摇动瓶子使三乙胺充分溶解用水稀释至标线并混匀计算三乙胺标准贮备液的浓度于冰箱中冷藏至少可稳定一个月注意称量过程中必须用橡胶块密封针尖防止三乙胺泄漏三乙胺标准中间液取三乙胺标准贮备液适量用水稀释而成三乙胺标准工作液吸取三乙胺标准中间液用水稀释定容至摇匀仪器分光光度计配光程的比色皿玻璃仪器所用玻璃器皿在使用前应先用硝酸溶液浸泡然后用水冲洗干净容量瓶烧杯具塞比色管无分

3、度吸管分度吸管注射器分液漏斗酸式滴定管分析步骤标准曲线绘制取分液漏斗个个作试剂空白各加入水其余个依次加入三乙胺标准工作液用水稀释到再向试剂空白及标准的分液漏斗中加入碳酸钠溶液摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷振摇大约次注意放气静置分层后用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分弃去最初滤液然后将萃取液放入干净的烧杯中用无分度吸管准确吸取于具塞比色管中加入溴酚蓝指示剂摇匀在室温放置以三氯甲烷为参比液用比色皿在波长处测定各管吸光度减去空白液的平均吸光度在坐标纸上绘制三乙胺含量吸光度曲线求出回归方程测定采样用玻璃瓶采样内测定否则用硫酸将样品调至值小于保存分析步骤含有悬浮物的水样用的滤膜过滤后再从中吸取水样吸取调至中性的水样含三乙胺量在以内体积不大于置于分液漏斗中加水至按制作标准曲线的相同步骤进行比色测定吸光度扣除空白液平均吸光度从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量结果的表述按下式计算水中三乙胺浓度式中水中三乙胺浓度稀释倍数标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量分析时所取水样的体积精密度三乙胺浓度低于时相对标准偏差为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司原航空航天工业部建设司联合提出本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草本标准主要起草人周颖徐志通王兰翠本标准由国家环保局负责解释