GB T 14376-1993 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中偏二甲基肼的氨基亚铁氰化钠分光光度法适用范围本方法适用于地面水航天工业废水中偏二甲基肼的测定偏二甲基肼的测定范围水样中偏二甲基肼含量大于时可稀释后按本方法测定氨尿素对本方法测定基本无干扰肼一甲基肼甲醛含量在偏二甲基肼含量倍以上干扰测定方法原理微量的偏二甲基肼与氨基亚铁氰化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物在测定范围内颜色的深度与偏二甲基肼的含量成正比用分光光度计在处测定试剂

2、本标准所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水氢氧化钠氯化钠柠檬酸磷酸氢二钠亚硝基铁氰化钠硫酸甲醇氨水氯化钙偏二甲基肼含量以上氨基磺酸铵溶液硫酸溶液在容量瓶中加入蒸馏水小心加入浓硫酸用水稀释至标线摇匀氨基亚铁氰化钠称取亚硝基铁氰化钠于锥形瓶中缓慢加入氨水边加边摇至全部溶解将此瓶放入左右的冰箱中过夜加入甲醇即析出黄色结晶将结晶滤出抽干再用甲醇洗一次所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中干燥干燥后的氨基亚铁氰化钠装入棕色细口瓶中于暗处保存有效期一年显色剂在棕色容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至标线柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液称取柠檬酸和磷酸氢二钠用煮沸过的蒸馏水将其

3、溶解并移入容量瓶中用煮沸过的水稀释至标线偏二甲基肼标准贮备液在容量瓶中加入蒸馏水及硫酸盖上塞摇匀用微量注射器吸取偏二甲基肼仔细注入容量瓶中以增量法称取轻轻摇动容量瓶使偏二甲基肼充分溶解后用蒸馏水稀释至刻度常温下可保存两周偏二甲基肼工作液在容量瓶中加入偏二甲基肼标准贮备液并用水稀释至标线常温下可保存一周氮气仪器分光光度计配比色皿氧气吸入器浮标式氧气吸入器真空泵水浴超级恒温水浴玻璃仪器磨口蒸馏器磨口导气管微量注射器具塞刻度管真空干燥器分度吸管干燥塔砂芯过滤漏斗号样品保存水样以当天测试为宜必需保存时可在水样中每加入硫酸溶液此水样可放置分析步骤校准曲线绘制取只具塞刻度管分别加入偏二甲基肼工作液然后分别

4、向各管加入蒸馏水至加缓冲溶液及显色剂摇匀将比色管放入恒温水浴中放置在分光光度计处用比色皿测定吸光度根据测得的吸光度及相应的偏二甲基肼含量绘制校准曲线求出回归方程测定当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基肼倍以上时应在加入缓冲溶液后分别再向各管加入氨基磺酸胺然后再加入显色剂水样中偏二甲基肼含量在以上时的测定先调水样在水样混浊时要用号砂芯漏斗过滤取适当体积的上述预处理过的水样于具塞刻度管中用蒸馏水准确稀释至然后按条步骤进行测定根据测定的吸光度按校准曲线的回归方程或查标准工作曲线算出偏二甲基肼含量按式计算水样的偏二甲基肼含量式中水样中偏二甲基肼含量中算出的偏二甲基肼含量稀释倍数比色时所取水样体积水样中偏二

5、甲基肼含量小于时的测定水样的富集蒸馏浓缩法蒸馏装置如下图在圆底烧瓶中加入氯化钠和氢氧化钠以流量通氮气取水样仔细的注入烧瓶中轻轻摇动几下然后加热蒸馏继续通氮接通冷却水用具塞刻度管在冷凝管口收集冷凝液当水样即将沸腾时调节调压器电压在左右以控制电炉加热温度使每馏分的流出时间在连续收集管馏分每管准确收集按测得每管内的偏二甲基肼含量蒸馏装置流程图氮气钢瓶氧气吸入器为减压阀为流量计为针形阀干燥塔干燥剂缓冲瓶导气管支管烧瓶蛇形冷凝管比色管电炉调压器按式计算水样的偏二甲基肼含量式中水样中偏二甲基肼含量分别为只装有馏分具塞刻度管中偏二甲基肼含量蒸馏水样的体积回收率取平行测定两个结果的算术平均值为水样中的偏二甲基肼含量允许差对于偏二甲基肼不同含量的水样分析结果的允许差列入下表偏二甲基肼含量范围允许差附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司原航空航天工业部建设司联合提出本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草本标准主要起草人奚惠敏徐志通王兰翠本标准由国家环保局负责解释