1、ICS 73.060 D 40 道昌中华人民=H工-、和国国家标准G/T 14352. 16-2010 代替GB/T14352.16-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第16部分:晒量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 16: Determination of selenium content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布GB/T 14352.16一2010目IJ1=1 GB/T 1435
2、2(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分z一一第1部分:鸽量测定;一一第2部分:铝量测定;一一第3部分:铜量测定;第4部分z铅量测定;第5部分z铮量测定;一-第6部分:铺量测定;一一第7部分z钻量测定;一一第8部分:锦量测定;一一第9部分:硫量测定;一一第10部分z碑量测定;一一第11部分:铅量测定;一一一第12部分:银量测定z第13部分:锡量测定;第14部分:嫁量测定;第15部分:错量测定;一一第16部分z晒量测定;一一第17部分:暗量测定;一一第18部分:镰量测定。本部分为GB/T14352的第16部分。本部分代替GB/T14352.16-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法3，3-二
3、氨基联苯胶光度法测定晒量。本部分与GB/T14352.16-1993相比，主要变化如下:增加了警示、警告内容;一一修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人:张培新、蔡玉曼。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14352. 16-19930 I GB/T 14352.16-2010 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第16部分:晒量测定警示:使用本部分的人员应有正规实验
4、室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、锢矿石中晒量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中晒量的测定。测定范围:2g/g500g/g的晒。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水
5、规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料用硝酸-氢氟酸-硫酸分解，在盐酸介质中，经次亚磷酸铀还原，单体晒与呻共沉淀分离。溶液在pH2pH3时，四价晒与3，3二氨基联苯胶生成深黄色络合物，在pH6pH9时可被苯、甲苯等有机溶剂定量萃取，在分光光度计上，于波长420nm处，测量吸光度，计算晒量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 次亚磷酸铀。4.2 元水硫酸铀。4.3 甲苯(pO. 863 g/mL)。4.4 氢氟酸(1.13 g/mL) ，警告:氢氨酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止
6、皮肤接触。4.5 硝酸(p1.40 g/ mL)。4.6 盐酸(p1.19 g/ mL)。4. 7 盐酸。+1)。4.8 盐酸。+3，含少量次亚磷酸铀)。4.9 硫酸(1+1)，警告:不当的稀释易发生危险。4. 10 硫酸铜溶液(156g/L): 称取15.6g硫酸铜(CuS04.5HzO)，加入4mL去晒硫酸(1+1)，用水稀释至100mL，搅拌溶解。此溶液1mL含硫酸铜100mg。注1:去晒硫酸。+1)制备:取100mL硫酸(4.的，加入5mL氢漠酸(pl.50 g/ mL) ，放在电炉上加热至冒三氧化硫浓烟后取下，冷却，与等体积水混合。注2:也可用氯化铜。1 GB/T 14352.16-
7、2010 4. 11 呻酸氢二铀溶液(21g/L): 称取2.1 g硝酸氢二铀(Na2HAs04 7H20)，溶解于水中，用水稀释至100mL，摇匀。此溶液1 mL含5mg呻。4.12 澳-氢澳酸:量取60mL氢澳酸(pl.50 g/ mL)置于250mL容量瓶中，加入140mL水，1mL澳，摇动溶解。4.13 氢澳酸。+的。4.14 磺基水杨酸溶液(500g/L)。4.15 氨水0+1)。4. 16 乙二胶四乙酸二锅溶液(EDTA)(lOOg/L): 称取10g EDTA二销，加入水，加热搅拌溶解a冷却后，用水稀释至100mL，摇匀。4.17 稀甲酸0+的。4.18 3，3-二氨基联苯股溶液
8、(5g/L): 称取0.5g 3，3-二氨基联苯胶盐酸盐，加水搅拌溶解并稀释至100mL，现用现配。4.19 晒标准溶液:a) 晒标准储备榕液p(Se)=100.0g/mLJ:称取50.0mg晒粉(99.99%)置于100mL烧杯中，水润湿，加20mL硝酸(4.5)，盖上表面皿，放在低温电热板上加热分解至完全，取下，加入20 mL去晒硫酸o十1)。加热赶尽硝酸，蒸至二氧化硫冒烟，取下，冷却，用适量水洗去表面皿，并冲洗杯壁，低温赶去水分，再冒烟一次，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，补加30mL 去晒硫酸。十1)，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀;b) 晒标准榕攘p(Se)= 10.0g/mLJ
9、:移取25.00mL晒标准溶液4.19a)J置于250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。4.20 澳代靡香草酣蓝溶液(1g/L): 称取o.1 g滇代扉香草酣蓝，加入10mL氢氧化铀榕液(4g/L)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg。5.2 分光光度计。6 试样6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97mo6.2 试样应在105oC预干燥2h，含硫矿物的试样在60oC80 t的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中晒量按表1称取试料，精确至0.1mg o
10、 表1试料量晒量/Cg/g)试料量/g2-50 1 50-100 0.5 100-200 0.2 200-500 0.1 2 G/T 14352. 16-2010 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4.1 将试料(7.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，水润湿，加入10mL氢氟酸(4.4)、10mL 20 mL硝酸(4.5)、10mL硫酸(4.的，置于控温板上加热分解(180c 200 C)，升高温度至300OC，待冒二氧化硫白烟后，取下冷却，用适量水吹洗杯壁，再加热冒烟
11、一次，取下，冷却。7.4.2 沿壁加入25mL水，再加25mL盐酸(4.6)，用玻棒搅动后盖上表面皿，在控温板上低温加热使盐类溶解。取下，放置2h或过夜，用定性滤纸过滤。用盐酸(4.7)洗烧杯、漏斗数次，滤液体积不超过150 mL，补加15mL盐酸(4.肘。加入1mL硫酸铜溶液(4.10)、1mL碑溶液(4.11)、4g7g次亚磷酸铀(4.1)，搅溶后，盖上表面皿，放在控温电热板上加热至出现棕色提浊，移到低温控温板上保温4h, 至溶液清亮，放置过夜。注2加热济解盐类时不能沸，否则确会损失。7.4.3 用约0.3g脱脂棉放入漏斗中，蒸馆水润温后用玻棒压紧过滤，滤液弃去。用盐酸(4.8)洗烧杯、漏
12、斗10次，然后用攘馆水洗10次左右。去掉漏斗颈部水，分次滴加入7mL澳-氢澳酸混合溶液(4.12)溶解沉淀，用100mL烧杯承接，同时用玻棒擦动棉球，直至黑色沉淀完全溶解，看不到黑色斑点为止。用15mL氢澳酸(4.13)分数次淋洗。滤液加3滴4滴磺基水杨酸溶液(4.14)，摇动，待黄色退去。注:蒸馆水洗涤眉如杯壁上附有黑色沉淀，用适量脱脂棉擦洗。7.4.4 向溶液中加入1滴澳代靡香草酣蓝溶被(4.20)，用氨水(4.15)中和至刚变蓝(pH6pH7)，加入2mL EDTA溶液(4.16)、2mL甲酸溶液(4.17)、2mL 3，3-二氨基联苯胶榕液(4.18)，每加一种溶液均需摇匀。放在电炉上
13、加热，保持近沸状态5min6 min，取下，流水冷却。补加1滴滇代扉香草酣蓝搭液(4.20)，用氨水(4.15)中和至溶液刚变蓝(pH6-pH7)。将榕液移入125mL分液漏斗中，用适量水洗烧杯3次，保持总体积40mL左右，加入10mL甲苯(4.3)用力萃取1min，弃去水相，有机相从漏斗上端倒入25mL预先加有约0.5g无水硫酸纳(4.2)干燥比色管中，放置10min。注1:中和试料时变色后有时并非蓝色，此时注意观察变色点，并用pH试纸检查。注2:有关说明见附录Ao7.5 校准溶班系列配制移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、鼠。omL晒标
14、准溶液4.19b) , 分别置于一组100mL烧杯中，加入20mL氢澳酸(4.13)，加入1滴磺基水杨酸溶液(4.14)，以下按分析步骤(7.4.4)进行。7.6 测定在分光光度计上，于波长420nm处，用1cm2 cm比色皿，水作参比，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。7.7 校准曲线绘制以晒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的晒量。8 结果计算晒量以质量分数以Se)计，数值以g/g表示，按式(1)计算:w(Se) =旦二mom . ( 1 ) 3 G/T 14352.16-2010 式中zml一一从校准曲线查得分取试料溶液的晒量，单位为
15、微克(g); mo一一从校准曲线上查得空白溶液的晒量，单位为微克(g); m一试料量，单位为克Cg)。计算结果表示为xxx、xx.x、x.xx。9 精密度方法精密度见表20表2精密度水平范围m重复性限r克每一克一微-R为一限位一性单一现再1. 6519.。=0.290 4+0.097 1 m R=O. 3144十0.2661 m 注=本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样进行试验确定。4 GB/T 14352.16-2010 附录A(资料性附录)有关说明A.1 在显色过程中，硝酸根有严重干扰，不应引人。A.2 用澳-氢澳酸榕解沉淀后即时加人磺基水杨酸，除去游离漠。A.3 显色时亦可放置暗处
16、发色。10.C20 .C放置4h显色完全;25 c左右放置2h显色完全。A.4 在共沉淀时，由于鸽锢也同时还原，消耗部分次亚磷酸铀，故应适当多加次亚磷酸铀。5 OFON-2.NmmZH白。华人民共和国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第16部分t晒量测定GB/T 14352. 16-2010 国申* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数10千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价* 书号:155066 1-41004 GB/T 14352.16-2010 打印日期:2011年1月13日F002
