1、UDC 669.782 日26中华人民共和国国家标准GB/T 14142-9 3 硅外延层晶体完整性检验方法腐蚀法Test method for crystallographic per-fection of epitaxial layers in silicon by etching techniques 1993-02-06发布1993-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅外延层晶体完整性检验方法腐蚀法Test method for crystallog raphic perfection of epitaxial layers in silicon by etchin
2、g techniques 1 主题内容与适用范围G/ T 1 41 42 - 9 3 本标准规定了用化学腐蚀显示，并用金相显微镜检验硅外延层晶体缺陷的f法，本标准适用于硅外延层中堆垛层错和位错密度测量。时外证层厚度应大于2f1nl.!11 :It i也口il1、l0 - - 10 OOOc m 2 方法提要用锚酸、氧氟酸混合液腐蚀试样，硅外延层晶体缺陷被优先腐蚀。用显微镜观察试样腐蚀表面，可观察到缺陷特征并对缺陷计数。3试剂3. 1 三氧化铅，纯度大于98%。3. 2 氢氟酸(1.15g/mL)。3. 3 水，电阻率不小于5MO.cm(25C)。3. 4 锚酸溶液A，称取50g三氧化锚溶于水中
3、，稀释到100mL。3. 5 锦酸溶液，称取75g三氧化锚溶于水中，稀释到1000mL。3. 6 sirtl腐蚀液，氢氟酸=铅酸溶液A=l:1(体积比)氓合液。3. 7 schimmel腐蚀液，氢氟酸=铅酸溶液B=2:1(体积比)混合液。3. 8 薄层腐蚀液，氢氟酸2铅酸溶液B:水=4: 2 : 3(体积比)混合液。4 测量仪器4. 1 金相显微镜:带有刻度的x-y载物台，读数分辨率O.lmm。物镜10-40X，目镜1012.5X。4.2 耐氢氟酸的氟塑料、聚乙烯或聚丙烯烧杯、滴管和慑子。5 试验样品5.1 抽样方案及试样数量由供需双方商定。6 检验步骤6.1 显微镜视场面积的选择:6. 1.
4、 1 检测层错密度时选用显微镜视场面积12.5mm2，放大倍数大于80X，标尺的最小刻度国家技术监督局1993-02-06批准1993-10-01实施l GB/ T 1 4 1 42 - 9 3 O.O lmm 6. .2 检测位错密度时选用显微镜视场面积O.1 O. 2mm2，放大倍数大于200X，标尺的最小刻度O.Olmm。6.2 腐蚀液的选择:6.2. 1 (111)面缺陷腐蚀显示用sirtl腐蚀液(3.6)或schimmel腐蚀液(3.7)。6.2.2 . (100)面缺陷腐蚀显示用schimmel腐蚀液(3.7)。6. 2. 3 电阻率小于0.2.0 cm的薄层外延片使用薄层腐蚀液(
5、3.8)。注2如果操作特别谨慎、则可检测厚度为O.52. 0m的外延层层错密度。6.3 腐蚀时间:使用新鲜腐蚀液，检测层错密度腐蚀3060s，检测位错密度腐蚀15min。根据外延层厚度情况，为充分显示缺陷特征、准确计数，可适当增加或减少腐蚀时间。6.4 腐蚀:把试样的外延面朝上放置于耐氢氟酸烧杯内，加入腐蚀液，使腐蚀液高出试样表面约2.5cm。腐蚀层厚度不得超过外延层厚度的2/3。6.5 将腐蚀后的腐蚀液倒入废酸槽内，并迅速用水将试样冲洗干净。6.6 用干燥过滤空气或无有机物的氮气将试样吹干。6. 7 用显微镜按图1所示的位置观察试样表面。图1试样表面上记数方位如果腐蚀太薄，或未出现蚀坑，则腐
6、蚀时间应加长，同时监控外延层厚度。6.7.1 九点法:用显微镜载物台的移位标尺测量外延片直径，按照图l所示位置，BP中心一个视场，半径处四个视场，距离边缘l处四个视场(硅片直径大于50.8mm，1取直径的7%，硅片直径小于2 G/ T 14142- 93 50.8mm，l取直径的5%+lmm)共9个视场位置测量缺陷密度。6. ? 2 垂直带扫法:层错密度小于10cm-2，位错密度小于100cm-2的外延片用垂直带扫法，按照图1d 中虚线所示位置测量缺陷密度，带两端距离外延片边缘尺寸为(l-15)mm。带宽度即视场直径(d) 6.8 检测的典型缺陷特征照片见图，2图7。图2层错(111)品俨幽，
7、. 图4位错(111)图3层错(100)? 图5位错(100)3 飞ei乎骂Ito J剧a， .I . ，明._1 !飞.:-: .叫二，图6层错和位错(111)7 测量结果计算GB/ T 14142 - 9 3 7. 1 九点法的平均缺陷密度按公式。计算:二二ni图7层错和位错(100)万=iz.(1 ) 95 式中:万一一平均缺陷密度，cm-2;S一一视场面积，cm2;刀，一一第i个视场内的缺陷个数，个。7. 2 垂直带扫法的平均缺陷密度按公式(2)计算:式中2万一-平均缺陷密度，cm-2;nl一一一条带中缺陷总数，个;n2一一另一条带中缺陷总数，个zd一一视场直径，cm;L一一带长度，c
8、m。N n I+n2 = .1 I ,o.z ( 2 ) 2dL-l.43d2 7.3 难以区分而又重叠的层错或位错蚀坑按一个计数。8精密度本方法单实验室测量精密度为士30%(RlS)。9 试验报告9. 1 试验报告应包括以下内容:a. 样品编号;b. 平均层错密度;4 C. 平均位错密度;d . 测量使用的视场面积;e. 选择的腐蚀剂，腐蚀时间31 本标准编号;g. 测量单位、测量者和测量日期。附加说明:GB/ T 14142- 93 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由峨崛半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人赵庆贵、吴毅。J 2-N兰叮(京)新登字023号同筒。华人民共和国家标准硅外延层晶体完整性检验方法腐蚀法GB/T 14142-93 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/ 16 印张1/2字数9千字1993年8月第一版1993年8月第一次印刷印数1-3000 定价0.90元标目222-29书号:155066.1- 9783 *
