1、中华人民共制国国家标准氯型强磁性阴离子交换树黯交换容章涯g定方法Strong basic anion excharge r酣insin chloride form Determination of exchange capacity 1 主题内容与追JB范窜GB 11992 89 本标准规定了测定氯型强碱性阴离子交换树脂中全部活性3基因毫摩尔数及能网中性盐进行交换反应的活性基因毒草摩尔数的方法。本标准适用于强碱性季胶I型、ll磁阴离子交换树脂，大孔强碱性季胶l型、II到阴离子交换树赌。2 引用标准GB 601 化学试jf!J满定分衍容i量分析潜标准溶液的制备GB 603 化学试ilu试验方法中
2、所周雷q:ffiJl量和i品的秘备GB 5475 离子交换树脂取样方法GB 5476 离子交换树脂预处理方法GB 5757 离子交换树脂含水量测定方法GB 5760 E月离子交换树据交换军事缘测定方法3 ：；在i噩全交换容黛z单位质量的离子交换树脂中全部活性基因的数量，以mmol/g表示。中性盐分解容量g单位质量的阴离子交换树脂中能同中性盐进行交换反应的活性基因的数量，以m mol/g表示。4 原理将辛辛品转为E辈革，F在氨水泼墨盖卷中俊室主分解基因上的氯离子。F哥氯化费落渡恢复向自幸被流出的少量中性盐分解3在院上的氯离子。再用硝酸锁溶液泼践中性盐分解毒草段上的氯离子，Jlt氯离子的毫摩尔数为
3、中性盐分解容簸。它与洗脱下来的余部非中性盐分解基闭上的氯离子毫摩尔数之和为全交换容量5 试剂与溶液5. 1 纯水2也与事率（25川、子3S/cm. 5.2 盐酸标草草溶液zc （延）0.1 mo！儿，按GB串串1配制和靠在定夺5. 3 硝酸银标准榕液zc (AgNO,) =O. 1 mo！儿，按GB601戴慧和标定e5.4氨水2将1份体积的氨水化学纯、相对密度。.90）但j入19份体积的纯水中，摇匀。5. 5盐酸瓣液2将1份体积的盐酸化学纯、相对密度1.19）倒入9份体积的纯水中，摇匀。s.s 硝酸溶液2将1份体积的浓硝酸（化学纯、相对密度1.42）倒入9份体积的纯水中，摇匀。国家技术监督局1
4、989-12-25批准1990-11哥们实施1005 GB 11992 89 5. 7 氧化纳溶液将50g氟化销（化学纯）溶于纯水中，用纯水稀释至IL，摇匀。5. 8 硝酸纳溶液：将20g硝酸销（化学纯）溶于500mL纯水中，用纯水稀释至IL，摇匀。5. 9 澳甲盼绿指示液将0.I E澳甲盼绿溶于2.9 mL c(NaOH）O. 02 mol/L氮氧化纳溶液中，用纯水稀释至I00 mL0 5.10 0.1%甲基橙指示液：按GB603配制。s.11 1%盼歌指示液按GB603配制。5. 12 铭酸例指示液z将5.0 g锵酸绑（化学纯）溶于50mL纯水中，用纯水稀薄至100mL，摇匀。5. 13
5、异丙醇：化学纯。6仪器6. 1 玻璃交换柱：同GB5760中3.1条。6. 2分液漏斗：同GB5760中3.2条。6. 3容量瓶：lL. 6. 4 三角烧瓶：250mL. s. 5 移液管：100mL. 6. 6 滴定管：10 mL，分度值0.05 mL. 6. 7 棕色滴定管：IO mL，分度值0.05 mL. 6.8 酸式滴定管：25mL，分度值0.I mL. 6. 9 棕色滴定管：25mL，分度值。.I mL. 6. 10 分析天平：感量O.I mg。7 试样按GB5475之规定取50mL样品，按GB5476之规定进行预处理。然后按GB5757中3.3 3. 5条规定除去外部水供测定用。
6、8 操作步骤8. 1 将玻璃交换柱用纯水自下而上赶去柱内气泡，关闭旋塞，保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。然后从旋塞下部放水直至液面高出砂芯5cm。8. 2 称取10.0 g（准确至0.I mg）试样置于100mL烧杯中。同时按GB5757测定含水量。8. 3 屑纯水将烧杯中的试祥全部淋洗入玻璃交换柱中，在分液漏斗中分次加入IL盐酸溶液（5.日以20 25 mL/min的流速将它通过试祥。在此过程中应使试样浸没在溶液中接着将酸液排放至试样同样高度，弃去排出的酸液。8. 4 取下分液漏斗，用纯水充分淋洗，接着用异丙醇淋洗3次，每次10mL.然后装上分液漏斗，加入异同醇，以2025mL/min的
7、流速通过试样，直至10mL的异丙醇流出液与10mL纯水的混合液的pH值在3.9以k或使甲基橙指示液皇黄色为止。将异丙醇排放至试样同样离度，弃去排出的异丙醇。8. 5把IL的容量瓶置于玻璃交换柱下面。在分液漏斗中加入500mL氨水溶液（5.4）以2025mL/ min的流速通过试样，在此过程中应保持试样浸没在溶液中。当分液漏斗中氨水溶液流完后，将纯水以同样流速继续充分淋洗试祥。将氨水溶液和水的流出液起收集于容量瓶中，直至lL为止。将IL流tLl液充分摇匀，吸取两份100mL的潜液分别置于250mL的三角烧瓶中，各加入3滴甲基橙指示液( 5. I的，滴加硝酸榕液（5.6）至溶液变为红色，再滴加氨水
8、溶液（5.4）直至溶液刚变为黄色，再加入ImL 铭酸饵指示液（5.12），用硝酸银标准榕液（5.3）在剧烈摇动下滴定，直至溶液变为桔红色，维持30s不变色为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数。准确至土0.02 mL. 8.6将IL容量瓶置于被璃交换柱下面，将200mL氯化纳溶液（5.7）加入分液漏斗中，以2025mL/j(川GB 11992 89 min的流速通过试样，并保持试祥浸没在溶液中。取下分液漏斗用纯水淋洗3次。然后装上分液漏斗，加入纯水，以2025mL/min的流速淋洗试祥。将氯化纳溶液和水的流出液一起收集于容量瓶中，直至IL为止。将lL的流出液充分摇匀，吸取两份100mL溶液分别置
9、于250mL三角烧瓶中，各加入2滴澳甲盼绿指示液（5.的，用盐酸标准溶液（5.2）滴定至溶液由蓝色变淡黄色时为止，记录所用盐酸标准溶液的毫升数。准确至土0.02 mL。8. 7 将lL容量瓶置于玻璃交换柱下面，在分液漏斗中分次加入硝酸销溶液（5.8），以2025mL/min 的流速通过试样，并保持试样浸没在溶液中，直至流出液达IL为止。将lL流出液充分摇匀，吸取两份100 mL的溶液分别置于250mL三角烧瓶中，各加入1滴盼欧指示液（5. 11）和Ii商甲基橙指示液( 5. 1 0），滴加硝酸溶液（5.6）或氨水（5.4）来调节pH值，直至盼歌为无色，而甲基橙为黄色，再加入ImL 铭酸甲指示液
10、（5. 12），在剧烈摇动下用。.I mol/L硝酸银标准溶液（5.3）滴定，直至溶液变为桔红色维持30s不变为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数。准确至土O.02 mL。9 测定结果的计算和表示9. 1 中性盐分解容量按式（I）计算JO Va Ct Q1 石古丁百.”.”( I ) 式中Q, 阴离子交换树脂干基中性盐分解容量，mmol/g; c, 硝酸银标准溶液的物质量浓度（AgN03),mol/L; m 试样的质量，g;v, 按8.7条规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积，mL;w 试样的含水量，%。9. 2 全交换容量按式（2）计算g10 (V1 + V,) Ct - v,. c,Q,
11、 = m(l - W ) “( 2 ) 式中：的一阴离子交换树脂干基金交换容量，mmol/g; c, 硝酸银标准溶液的物质量浓度（AgNO,),mol/L; c, 盐酸标准溶液的物质量浓度（HCI)mol/L;m 试样的质量，v, 按8.5条规定滴定时所用硝酸银溶液的平均体积，mL;v, 按8.6条规定滴定时所用盐酸标准溶液的平均体积，mL;v, 按8.7条规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积，mL;W一一试样的含水量，%。平行测定两次，取其算术平均值为测定结果。结果保留至小数点后两位。10 允许差1 o. 1 重复性巾性盐分解容量gr =0. 054 全交换容量：T二o.118 1 o. 2 再现性中性盐分解容量zR =0. 083 全交换容量gR=0.215 1 1 试验报告试验报告应包括以下各项z1007 GB 11992 89 . 注明按照本国家标准gb. 试样名称pc. 送样单位gd. 按第9章表示的结果ge. 试验人员；f. 试验日期。附加说明s本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料和树脂产品分会归口。本标准由上海树脂厂负责起草。本标准主要起草人何莲蓉、赵清强。本标准参照采用ASTMD 2187-82粒状离子交换树脂理化性能的标准测试方法中方法H。. 1008
