1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法火焰原子吸收分光光度法剧定穰量Cobalt Determination of magnesium content Flame atom且cabsorption spectrophotometric method 本标准适用于钻中簇含量的测定。测定范围o.000 5 %o. 002 0%。UDC 669. 25 543. 062 GB 8 6 4 8. 6 8 8 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要iJ样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3 nm 处，测量矮的吸光度。在标
2、准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。2 试剂制备溶液及分析用水均为二次蒸馈水。2. 1 金属钻（含筷0.0001%）。2. 2 硝酸。卡门，优级纯。2. 3硝酸。十I9），优级纯。注：全部实验过院应该用同批硝酸。2. 4 续标准贮存溶液：称取0.1658g经900灼烧o.5 h的优级纯氧化镜，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（2.2），盖上表皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿反杯壁，冷至室温。移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，l!B匀。此溶液ImL含100吨续。2. 5 筷标准溶液z移取25.00 mL镜标准贮存溶液（2.的，置于500mL容量瓶中，
3、用水稀释歪刻度，混匀。此溶液JmL含5吨馁。3 仪器原子吸收分光光度计，附镇空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度z工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于o.30。工作曲线线性3将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度羞值之比应习、小牙0.85.最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行ll次测量所得的吸光度相对f最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于J.50%和o.50%。稳定性变异系数的计赁见附录A（补充件。仪器工作条件见附录B（参考件）。中国有色金属工业总公司198801 11批准1989 01
4、01实施7.l1 GB 8 6 4 8. 6 8 8 4 分析步骤4. l 试样量移取1.000 g试样。4.2 空白试验以标准溶液（4.1.2）的零浓度溶液做为试样空白。4.3测定4. 3. 1 将试样（4. 1 ）置于清泊没有被腐蚀过的400mL烧杯中。4. 3. 2 加足够的水楼盖试样，分次加入.jQ1nL硝酸（2.2）.盖上表皿，溶解试祥。加热歪试样完全溶解，微拂驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类完全溶解，取F，冷至室温。移入100 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀囚4. 3. 3 使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度汁波长285.3 nm处，与标准溶液系列同时，以硝
5、酸（2.3）调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的倭浓度。4.4 工作曲线的绘制4. 4. 1 分别称取六份金属钻（2.1)!. 000 g，置于250mL烧杯中，以下按4.3. 2款操作，分别移入I 00 mL容量瓶中。4. 4. 2 用滴定管分别加入。、1.00, 2. 00, 3. 00, 4. 00、5.00 mL镇标准溶液（2.日子容量瓶（4.4.J)中，用水稀释至刻度.j昆匀。4. 4. 3 在与试样测定相同条件F测量标准溶液（4.4.2）的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以筷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按F式计算锐的百
6、分含量s v x 10 Mg(%l 一一丁Z一一XJOO 式中z自工作曲线上查得的续浓度，g/mL;v 一试液的总体积，mL;m一试样量，E。6 允许差实验室之间分析结果的差值贱不大于下表所列允许差。模匿o. 000 50 o. 000 80 O 000 8 o. 002 0 月32允许差。.000 15 。.000 3 口/o GB 8 6 4 8 . 6 - 8 8 附录A稳定性变异系数的计算（补充件）最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下：8， （八i3。早J气毛主2.式中E8，一最高浓度标准溶液吸光度的变异系数sS。一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值
7、的变异系数zc 最高浓度标准溶液的吸光度；一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值P0 零浓度溶液的吸光度，。零浓度溶液吸光度的平均值gn十测量次数。( A2 l 4、GB 8 6 4 8 . 6 - 8 8 附录B仪器工作条件（参考件）使用GFU202型原子吸收分光光度计ll!量簇的参考工作条件如下表被长灯电流单色器通带nm mA run 285. 2 ; 0 4 附加说明2本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标准主要起草人玉云明。燃烧器高度mm 7 本标准等效采用苏联标准！OCT741.15-80钻分析方法钻中镜的测定儿空气流量a乙快流量5 1 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93-70钻化学分析方法作废。731
