1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法铝蓝分光光度法测定碑量(obalt Del汀哨in时ionof arsen.c content 11时Jbdenum h!.ue 叩cctr、photom时Ei method 十二一一一二一一一、一本标准适用j锚中耐1含量的测定。测定范围，O.001 5% o. 007 %。UDC 669. 25 ,543. 062 GB 8 6 4 8. 4 8 8 本柄：准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定队l 方法提要试样用硝酸溶解。在酸性溶液中，碑（川与钊酸钱所形成的碑锦杂多酸络合物被乙龄乙醋1E r醇混合溶剂京取，用氧化亚锡还原成铝iii
2、，于分光光度计波长650nm处测最民吸光度。2 试齐lj2. l 硝酸（3十幻，优级纯。2. 2 硝酸（I十I），优级纯。it, Ill！：？.煮沸排除f氮氧化物的硝酸配制。2. 3 氮氧化按高纯。2. 4 次澳酸纳溶液2取45mL 饱和澳水于塑料瓶中，加入30mL氮氧化饷溶液C2%),!65mL水，混匀。2. 5 铝殷馁（(NH,),Mo,0,. 4H,O溶液csSJ：优级纯。用致密定量滤纸过滤干塑料瓶中。2. 6 正了醇n2. 7 L酸乙酶，2. 8 磷萃取液：三份三氯甲烧与一份正r醇混合。2. 9 碑萃取液份已酸乙酶与一份正了醇混合。2. 10 硫酸洗液加70mL硫酸（1.81 g/1n
3、L）于840ml Jj(中，再加入30mL铝酸镀溶液（2. 5) 60 mLJJ: J事（2.的，充分混匀。2. 11 还原液A熔解1g氯化亚锡（SnCl, 2H,O）于80mL盐酸（119 g/mL）中Q2. 12 还原液B，移取10mL还原液A(2，川），加入178mL硫酸（0.25 mol川，12mL正丁醇，混匀。用.J配制。2. 13 元水优酸锅，优级纯。2. 1 4 碑标准贮存溶液：称取0.132 0 g预先在I00105烘2h并于干燥器中冷却辈草温的三氧化二伸（基准试剂）于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化锵溶液（Imol/L）溶解，以硝酸（2. 2）酸化:It过量I0 ml，移
4、入1000 mL容量瓶中，用水稀释主刻度，棍匀。此溶液1mL含100吨例。2. 15 呻标准溶掖移取10.00 nL碑标准贮存溶液于l00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，？昆主1。此iii仪lmL含l0 ug刑。中国有色金属工业总公司19 8 日01 11批准1989-01-01实施GB 8 S 4 8. 4 8 8 3 仪器分光光度汁。4 分析步骤4. 1 试祥量按表1称取试悖。丧1叫f量，？“i式样罩，邑稀样体职，升！f0.1)05 0 003 0 5 000 lO ?0 一一一二一二一二一一一一一一一一一一二一一.一一一一一一一一0. 003 0 0 007 0 5. 000 100 ；
5、。4. 2 宅臼试验随同试样做空白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（4. l ）置于400mL烧杯中，分次加入40时，硝酸（2. l）溶解试样，盖！表皿，）JO热使只完全溶解。加热煮沸，除去氮的氧化物，取下，冷却。移入JOOmL容量照中，用水稀释豆却！吏町混匀。4. 3. 2 按表1移取试液于125mL分液漏斗中，用水稀释体积至28mL左右，混匀。4. 3. 3 加入2mL次澳酸饷溶液（2. 4），用氢氧化镀（2. 3）小心调整pH为12，加入6n1L硝酸(2.2），缓缓加入4mL铝酸镀溶液（2.5).i!i!匀静置10min。加入2mL正丁醇（2.肘，混匀n4, 3, 4 加入lO
6、mL磷萃取液（2.的，振荡lmin，静置分层，弃去有机相，熏复此操作次。4,3. 5 于水相中加入20mL碑萃取液（29），振荡2min，静1:分层，弃去水相。4. 3, 6 向有机相中加入JOmL硫酸洗液（2.10），振荡30s，静置分层后弃去水相、重复此操作次。4, 3. 7 向有机相中加入20mL还原液B(2. 12），振荡20s，将有机相放入25mL干燥比色管巾，用呻萃取液（2.9）稀释至刻度，混匀。并加入少许无水硫酸俐。将部分试液移入2cm比色皿巾。4. 3. 8 以碑萃取液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度（减去试佯空白吸Jt度人从工作曲线上查出相应的碑量。4.4 工
7、作曲线的绘制移取0、o.50、！.00、2.00、3.00、1.00 mL碑标准榕液（2.15）于a系列125mL分液漏斗中用水稀释至体积28mL左右，以下按分析步骤1.3. 3 4. 3. 7款进行。以碑萃取液为参比，于分光）（：度ir￥擅长650 nm处测量其吸光度。以碑量为横坐标，吸光度（减去试剂空白吸光%l为纵坐标绘制1：作曲线。5 分析结果的计算按F式计算碑的百分含量z,V,XlO As（灿z一万;-;v:-一100式中zm，一自工作曲线查出的碑量，的v, 试液总体积，mL,v，一一分取试液的体织，mL;m, 试样量，g,72只GB 8648. 4-88 6 允许差实验雪之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表2呻肯懂O 001 5 o. 003 0 O. 003 o. 007 附加说明z本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准囱北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由赣州钻冶炼厂起草。本标准主要起草人陈葱1川熊英豪、陈佐政g允许是0 000 5 O. 00 I 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93一70钻化学分析方法作废。 ,
