1、中华人民共和国国家标准熔炼焊剂化学分析方法EDTA容最法测定氧化铝噩Methods for chemical analysis of melted el di DI fI uxes The EDT A volumetric method for determiDati例。faluminium oxide content 本标唯适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围:1. 00 - 40.0 %。UDC 621.791. U : 548. U: 648 .621-31 GB 5292.4-85 本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要本方法基于铝离
2、子在pH5 -6时与EDTA生成无色络合物。以双碗惊为指示剂，用乙酸钵榕被返滴5E过攘的EDTAg借此测得氧化铝的百分含量。铁、锚等干扰元索精预先分隅。2试剂2.1 乙酸辙。2.2硝酸比重1.84)。2.3硝酸(比重1.42)0 2.4冰乙酸。2.5氮氧化镀(比嚣。.88)。2.6过氧化氧(30%)。2.7盐酸(1 + 1 )。2.8氧氧化铀溶被(20%)0 2.9轼氧化铀溶液(10%) 0 2.10氟化镀溶械(20%)。2.11 氯化锥洗涤掖(1 %)。用篮氧化镇(2.5)中和班甲基红指示剂(2.14)变色。以甲荔红溶液(2.14)为指示剂。2.12硫化铀溶掖(5%)。2.13 乙酸-乙酸镀
3、缓冲溶液z称取500g乙酸锥(2.1)榕于1000ml水中，加人20m1冰乙酸(2.4)，棍匀。2.14 甲基红溶液t称取0.1g甲基红溶于100m1乙醉(99.5%)中。2.15双硝腺榕被z称取0.04g双硫惊洛于100ml乙醇(99.5%)巾。用时配制。2.16锦标准溶液z称取0.5000g金属铝粉(99.99%)置于250ml锥形杯中，加入30ml盐酸(2.7)，加热榕解，待作用停止后，摘加过氧化轼(2.川军完全溶解，黛沸，冷却。移人1000ml容最瓶中，用水稀释歪刻度，混匀。此溶液1毫升含0.5mg铝。2.17 乙酸悴标准溶液z称取2.74g乙酸钟CZn(CH3COO)2 2 H20J
4、溶于500ml水中，加入5ml冰乙酸(2.4)，移入1000ml容最瓶中，用水稀牌至刻度，混匀。国家标准局1985-0801发布1986-0501实施GB 5292.4-85 2.18 乙工股四乙酸二铀(EDTA)标准溶液z称取4.5g乙二脏四乙酸工铀(CloH14N 28Na2 H2)，溶于1000ml水中。标:移取王份10.00ml铝标准溶液(2.16)分别置于250ml锥形杯中，加入50ml水及25.00mlEDTA标准溶液(2.18)和10ml氮氧化铀溶液(2.的，滴加盐酸(2.7)中和幡液使刚果红试纸由红色变为蓝色，然后加人20ml乙酸-乙酸锥缎冲悔液(2.13)，煮沸2- 3 mi
5、n，冷却。加入1-1.5ml双确腺指示剂(2.15)，用乙融锦标樵溶液(2.17)摘定烹溶液由黄色变为桃红色。按下式计算巴DTA标准溶液(2.18)对氧化锢的滴定皮zT=m x 1.8895 = . ( 1 ) F气-亏xK式中:m一一移取锦标樵榕掖(2.16)相当于铝的攘，g , v;一一加入EDTA标准溶液(2.18)的体积，时，问一一滴定时消辑乙酸锦标准溶液(2.17)的平均体积，时，(若极差制过0.10ml时，应重新标定), T1mlEDTA标准溶被(2.18)相当于氧化铝的量，g们 1.8阔89份护卜楠嗣嗣蝙啕K一一乙酸桦标樵榕液(2.1口7)换3算草为EDTA标樵榕掖(2.1川8)
6、的系数。求法如下z移取三份10.00mlEDT A标准榕液(2.1肘，分别置于250ml锥形杯中，加人50ml水及10ml氮氧化铀溶液(2.的，摘加盐酸(2.7)中和串在液至刚果红试班由红色变为蓝色，加入20ml乙酸叩乙酸锻缓冲溶液(2.13)，加人1-1.5ml双确惊指示剂(2.1日，用乙酸钵标准溶液(2.17)滴定歪溶液由黄色变为桃红色。按下式计算乙酸钟林樵溶液(2.17)换算为EDTA标准榕掖(2.18)的系数1K=Jt(2) 式中:Va移取的EDTA标准榕掖(2.18)的体积，ml , -摘定时消轻的乙酸钵标准溶液(2.17)的平均体积，ml , (若极毅超过0.10ml时，应重新标)
7、。S试样试样应通过200目筛例。预先在105-110C烘1h，置于干燥器中冷空室掘。4分析步骤-4. 1 测定歇.分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量移取50.00ml试液。称取0.5000g试样，按GB5292.2一85第5.3.1-5.3.5款步骤操作。4.3测定4.3.1 将试液(4.2)置于300ml烧杯中，加人5ml硝酸(2.3)，小心加入8ml栅酸(2.幻，混匀，盖上表皿，加热蒸发盖自白烟，稍冷，用水冲挽烧杯与表皿，混匀，再加热越发烹胃白烟，冷却，用水冲洗J崩杯局表皿，7能匀。加人10ml盐酸(2.7)及150ml水，加热盐类溶解。加入10ml氯化镀溶液(2.10
8、)，加热至70-80C，加1滴甲基红指示剂(2.14)，用氢氟化锁(2.5)中和榕被由红色变为黄色，过量23滴。置于低温电炉上保温3-5min，不要煮沸。用中速滤纸过滤，用费也氯化辙烧涤掖(2.11)槐涤烧杯及沉淀2-4次。油施保存。4.3.2用热水将漏斗中沉榄冲挠3臣服烧杯中，加入20ml热麓酸(2.7)，加热至沉淀溶解。再用氧GB 5292.4-85 氧化锥(2.5)沉淀一次，仍用原捕纸过滤，用热氟化锻洗操榷(2.11)洗襟烧杯2-3次及沉陡5-6次。将两次棉被收集于500ml容量瓶中，用于测定氧化钙和氧化楼。4.3.3 用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，用20ml热盐酸(2.7)洗涤滤纸
9、，再用热水烧操撒纸10-12次，溶液的总体积为60-70ml。蘸上表皿，加热使沉榄溶解，用水冲洗料:壁。加入0.5ml硫化铀溶液(2.12)，用热辑辑化铀溶液(2.8)中和榕被至刚果红试纸由蓝色变为红色，过最30-40ml 0 将溶被煮沸3- 4 min，冷却。移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速撒纸=fi过滤。4.3.4移取部分溶液(4.3.3)，根据不间含铝最按表1数值加入EDTA标准溶被(2.18): 表l氧化铝最.%分Ifi滤液量mlEDTAb日人最ml 5.0-20.。100.00 20.00 20.0-30.。100.00 40.00 30.0-40.。50.00
10、35.00 滴加越酸(2.7)中和溶被刚果红试纸由红色变为蓝色，加入20ml乙酸乙酸锻缓冲溶液(2.13)，加热煮沸2- 3 min，冷却。加入1-1.5ml双航睐指示剂(2.1日，用乙酸铮标准榕掖(2.17)摘定歪梅j夜由黄色变为桃红色。5分析结果的计算按下式计算氧化铝的百分含量:A1203 (%) (v; V; x K) x T 且r.- - , x 1.00 . . ,. . . . (3) m 式中:V;一一加入EDTA标准榕榄(2.18)的体帜，ml I 幽一一滴定时消辄乙酸锦标准榕液(2.17)的体积，ml I k一乙酸钟标准溶液(2.17)换算为EDTA标准榕攘(2.18)的系数
11、sT -1 mlEDTA标准榕液(2.18)相当于氧化铝的量，g I m一一移取试液(4.3.4)相当于试样的量，g 0 e 允许差.f-行测定结果之间的走值应不大于表2所列允许楚:表2% 量AVmAOO阳AOmA卢-AHMwmAHU翩翩ZIm-mmoMAUmnu 恒比9，世A嗦wlE9，相AU由叩叫叩id-AHvmAHvmAHVmAHvmAHV LrdnHV幽AHVmAU-m，4-4哩。mAU-ti明q&AA唱im9氧一一一一允许一川一川一川一川一川楚r.四1M回回四ME-uu.，-aEE A四aEE-.四HU-a，a田咱 , F 幽E咱HM-RHUmHU A们EHHVU: 林UUI i I 刷刷刷IMAU， I nur(rU，HH lit) I
